IV. CÁN B浦 J姶閏 NG D郁 N: TS T渦 NG THANH DANH
3.6 PH謂N 永NG T蔚NG H営P (+)-CI SÎ 3(R)Î HYDROXYL Î 4(S )Î
PHENYLAZETIDIN Î 2 - ONE (BETA Î LACTAM 3A)
43 Ph違n 泳ng
Eƒe"d逢噂c ti院n hành:
Cho 19 ml MeOH vào bình c亥u dung tích 500 ml, thêm 28,6ml THF và 38,1 ml dung d鵜ch kali hydroxid 1 M r欝i làm l衣pj"8院n 5ºC. Thêm t瑛 t瑛 vào bình c亥u dung d鵜ch g欝m 1,143 g (5,57 mmol) 50A 8逢嬰c tách ra t瑛 enzyme AK trong 47,6 ml THF qua bình nh臼 gi丑t, dung d鵜ej"ucw"8„"8逢嬰c khu医y 荏 5 ºC trong 1 gi運.
Thêm 75 ml dung d鵜ch natri hydrocarbonat bão hòa vào h厩n h嬰p sau ph違n 泳ng và chi院t l衣i 3 l亥n v噂i EtOAc, m厩i l亥n 50 ml. D鵜ch chi院t g瓜p l衣k"8逢嬰c r穎a l衣i v噂i
p逢噂c, làm khan v噂i natri sulfat và cô l衣k"8吋vjw"8逢嬰c ch医t r逸n màu h欝ng nh衣t và làm s逸c ký c瓜t v噂i h羽 dung môi hexan: ethylacetate là 1:1 8吋 thu s違n ph育m. S違n ph育m
vjw"8逢嬰c là m瓜t tinh th吋 màu tr逸ng.
Thí nghi羽m 2:
44 Cho 25,43 ml MeOH vào bình c亥u dung tích 500 ml, thêm 43,76ml THF và 51ml dung d鵜ch kali hydroxid 1 M r欝i làm l衣pj"8院n 5ºC. Thêm t瑛 t瑛 vào bình c亥u dung d鵜ch g欝m 1,53 g (7,46 mmol) 50C 8逢嬰c tách ra t瑛 enzyme PS trong 63,72 ml THF qua bình nh臼 gi丑t, dung d鵜ej"ucw"8„"8逢嬰c khu医y 荏 5 ºC trong 1 gi運.
Thêm 75 ml dung d鵜ch natri hydrocarbonat bão hòa vào h厩n h嬰p sau ph違n 泳ng và chi院t l衣i 3 l亥n v噂i EtOAc, m厩i l亥n 50 ml. D鵜ch chi院t g瓜p l衣k"8逢嬰c r穎a l衣i v噂i
p逢噂c, làm khan v噂i natri sulfat và cô l衣k"8吋vjw"8逢嬰c ch医t r逸n màu h欝ng nh衣t và làm s逸c ký c瓜t v噂i h羽 dung môi hexan: ethylacetate là 1:1 8吋 thu s違n ph育m. S違n ph育m
vjw"8逢嬰c là m瓜t tinh th吋 màu tr逸ng.