Hình 17 : Gel silica
Sơ đồ ch t o ế ạ và kiểm tra đặc tính gel silica khô mịn : Th y tinh l ng ủ ỏ Dd axit HCl Phả ứn ng t o gel ạ Lọc rửa gel Ki m tra ể pH Gel silica m ẩ
Gel silica khô, độ ị m n ~ XM OPC
Độ hút vôi Trương nở th tích
ể Ho t tính ạ cường độ
Xác định đặc tính gel
Hình 18 : Sơ đồ chế ạ t o và kiểm tra đặc tính silica khô
Gel silica thu được khi cho từ ừ t dung dịch thủy tinh lỏng tác d ng vụ ới dung d ịch axit HCl. Lượng HCl được cho dư nhằm đảm bảo phản ứng hết với Na+ tạo thành mu i NaCl. ố
Gel SiO2 được tạo thành trong môi trường axit (kiểm tra bằng quỳ tím hóa đỏ)
Hỗn hợp tạo thành sau phả ứn ng gồm có axit HCl còn dư, muối NaCl và gel SiO2 n m trong dung dằ ịch .
Ta cần loại b toàn bỏ ộ HCl dư và muố ồi t n t i trong dung dạ ịch để thu được gel silica sạch :
- Để loại bỏ HCl còn lại trong dung d ch sau phị ả ứn ng, ta lọc và rửa hỗn hợp bằng nước ấm đến khi dung dịch dưới phễ ọu l c không còn làm quỳ tím hóa đỏ.
- Đồng thời, để kiểm tra s tự ồn tạ ủa muối c i, ta thực hiện rửa nhiều lần đến khi kiểm tra dung dịch nư c dướ ới phễu lọc không còn hi n diệ ện Cl- (kiểm tra bằng AgNO3). Một quy trình chế ạ t o, lọc rửa và kiểm tra độ ạ s ch của gel silica được tạo thành, dùng để ự th c hi n xuyên suệ ốt luận án khi ch tế ạo gel SiO2.
Sau phả ứn ng, ta thu được gel silica sạch ở ạng thái tr ẩm. Gel silica ẩm được sấy đến khối lượng không đổi, sau đó được nghi n mị đến độề n mịn tương đương xi măng OPC. Tính chấ ủt c a bột gel silica khô, mịn được thể ệ hi n theo bảng dưới đây :
B ng 8 : Các ch s ả ỉ ố cơ lý hóa của OPC và bột gel silica khô
Ch ỉtiêu ĐVT OPC Gel silica
Độ ị m n Blaine cm2/g 3160 3250
Sót sàng 0.09 mm % 0.65 0.42
Sót sàng 0.045 mm % 14.80 13.50
Nước tiêu chu n ẩ % 26.5 -
Th i gian ninh k t ờ ế - Bắt đầu - K t thúc ế Phút 170 135 - Thành ph n hóa ầ - SiO2 - SO3 - MKN % 19.75 2.01 0.31 99.69 - 5.50 Độ ổn định th tích ể Le Chatelier mm 0.5 - KLR g/cm3 3.15 2.58 Nhận xét :
- Gel silica khô thu được ở ạ d ng bột có độ ị tương đương xi măng m n OPC, có Blaine là 3250 g/cm2 và sót sàng 0.045 mm là 13.5%. Hình nh SEM cả ủa hạt gel silica thể ệ hi n theo hình 19 bên dưới :
Quan sát SEM hạt gel silica (hình 19 , ta th y gel silica có c u trúc là nh) ấ ấ ững hạt đặc. Về ản chất gel silica khô khác v i silica fume hay tro tr u là nh ng h b ớ ấ ữ ạt có cấu trúc rỗng và có hoạt tính mạnh.
Gel silica khô dạng bột thể hi n hoạệ t tính puzzolanic (hút vôi) khi tham gia ph n ả ứng bề mặt. Sau 28 ngày n m trong vằ ữa xi măng, các hạt gel silica không bị bi n mế ất mà vẫ ồ ại trong cấu trúc vữa ở ạn t n t d ng gần như ban đầu.
Hình 19 : nh SEM h t gel silica khô Ả ạ
- Thành phần SiO2 trong gel silica là 99.69%, SiO2 tồn tại ở trạng thái vô định hình. K t quế ả phân tích XRD của mẫu b t gel silica khô theo hình 20 dưới đây : ộ
Hình 20 : Kết qu phân tích XRD cả ủa mẫu bột gel silica khô
K t qu XRD cế ả ủa mẫu bột gel silica khô sau khi được điều ch cho thấy SiOế 2 t n tồ ại trong bột gel silica khô nằ ở ạm d ng vô định hình.
2.2 Phương pháp nghiên cứu – thực nghiệm 2.2.1 Sơ đồquy trình thực nghiệm