2.2.2 Phương pháp kiểm tra độ ho t tính c a gel silica khô ạ ủ
2.2.2.1 Kiểm tra độ hoạt tính c a gel SiOủ 2 bằng chỉ ố hoạt tính cường độ s
Gel silica được ch t o là m t lo i d ng hình thái ph gia silica mế ạ ộ ạ ạ ụ ới. Để ể ki m tra tính ch t cấ ủa gel silica, các tiêu chuẩn và phương pháp kiểm tra phi tiêu chuẩn được ti n hành d a trên các TCVN dành cho phế ự ụ gia khoáng ch a silica. ứ
Theo đó, để ki m tra ch s hoể ỉ ố ạt tính cư ng đờ ộ ủ c a gel silica, ta th c hi n ự ệ theo TCVN 6882 : 2011 – ph ụ gia khoáng cho xi măng và theo TCVN 8827 : 2011
OPC silica Gel Nước
TẠO MẪU THEO TIÊU CHU N Ẩ Ki m tra ể NTC Ki m tra ể TGNK - SEM quan sát cấu trúc - EDX phân tích khoáng
hình thành. T o ạ m u ẫ v a ữ kiểm tra CĐ Tạo mẫu ki m tra ể độ hút nước Tạo mẫu ki m tra ể h s hút ệ ố nước mao dẫn TẠO MẪU TIÊU CHU N Ẩ
OPC Gel silica Cát Nước
Hình 21 : Sơ đồ quy trình th c nghi m ự ệ
dành cho silica fume và tro trấu. Các c p phấ ối th nghiử ệm theo bảng dưới đây : B ng 9 : C p ph i th nghi m ch s hoả ấ ố ử ệ ỉ ố ạt tính cường độ gel silica khô theo TCVN 6882:2011 M u ẫ OPC Gel silica Puzzoland Tro bay Cát tiêu chuẩn Nước N/CKD OPC 450 gam 0 gam 0 gam 0 gam 1350 gam 225 ml 0.50
GS 360 gam 90 gam 0 gam 0 gam 1350 gam 225 ml 0.50
PU 360 gam 0 gam 90 gam 0 gam 1350 gam 225 ml 0.50
TR 360 gam 0 gam 0 gam 90 gam 1350 gam 225 ml 0.50
Ghi chú : M u chẫ ứa 20% gel silica khô khi được tạo theo c p ph i này khá khô và ấ ố khó t o m u. ạ ẫ
Mẫu puzzoland và tro bay được thử nghiệm song song nhằm kiểm tra đối chứng.
B ng 10 ả : Cấp ph i th nghi m ch s hoố ử ệ ỉ ố ạt tính cường độ gel silica khô theo TCVN 8827:2011 M u ẫ OPC Gel silica Silica fume Cát tiêu chuẩn Nước N/CKD Độ ch y ả OPC 500 gam 0 gam 0 gam 1375 gam 294 ml 0.59 210 mm
GS 450 gam 50 gam 0 gam 1375 gam 318 ml 0.71 205 mm
SF 450 gam 0 gam 50 gam 1375 gam 335 ml 0.74 210 mm
Mẫu SF được chế ạo song song để đố t i ch ng. ứ
2.2.2.2 Kiểm tra độ hoạt tính c a gel SiOủ 2 bằng cách đo độ hút vôi
Hoạt tính mẫu gel silica được xác định bằng phương pháp đo độ hút vôi. Phương pháp kiểm tra này đối với gel silica được th c hi n phi tiêu chu n d a trên ự ệ ẩ ự TCVN 3735 82 dành cho puzzoland. - Cơ sở ủa phương pháp là phả ứ c n ng của SiO2 hoạt tính với Ca(OH)2. Độ hút vôi được tính b ng s mg CaO h p th ằ ố ấ ụ trên 1 gam ph gia ho t tính, n i dung c th ụ ạ ộ ụ ể như sau:
Phương pháp chậm :
- Thí nghiệm được tiến hành trong phòng có nhiệt độ 27 ± 2 oC. Cân 2g mẫu b ng cân phân tích r i cho vào ng thằ ồ ố ủy tinh hình trụ có nút nhám đã được rửa sạch, sấy khô. Dùng pipét hút 100 ml dung dịch vôi bão hòa cho vào ống thủy tinh có mẫu, đậy nút lại và lắc mạnh trong một phút để toàn bộ mẫu được thấm ướt bằng dung dịch vôi. Để yên sau 24 giờ ạ l i lắc một lần n a kho ng m t phút. L n chu n ữ ả ộ ầ ẩ dung dịch vôi đầu tiên được ti n hành sau 48 giế ờ. Trước tiên dùng pipét hút ra 50 ml dung dịch (chú ý không được làm vẩn đục dung d ch trong ng) cho vào bình ị ố thủy tinh hình nón có dung tích 250 ml, và thêm vào đó một hai giọt chỉ th ị metyl da cam rồi chu n b ng dung d ch HCl 0.ẩ ằ ị 05N cho đến khi dung d ch b t u chuy n ị ắ đầ ể t ừ màu vàng sang màu hồng nhạt thì thôi. Sau đó dùng pipét hút 50 ml dung dịch vôi bão hòa bổ sung vào ống thủy tinh có mẫu thử ban đầu và l i l c khoạ ắ ảng một phút. Để yên dung d ch sau 24 gi l i nh c l i m t l n n a kho ng m t phút. C sau ị ờ ạ ắ ạ ộ ầ ữ ả ộ ứ 48 gi k t ờ ể ừ lúc cho thêm dung d ch vôi bão hòa, dùng pipét hút ra 50 ml dung dị ịch và chu n b ng dung dẩ ằ ịch HCl 0,05N như lần thứ nhất. Thí nghiệm được lặ ại như p l vậy cho đến khi có tổng số ần chuẩn là 15 lần (trong 720 giờ l thí nghiệm). Nếu thể tích mẫu chứa trong ống th y tinh hình trủ ụ ở ạ n m nh quá, gây trở ngại cho việc hút dung dịch thì lượng mẫu thí nghi m, có th giệ ể ảm mộ ửt n a (l y 1 g). ấ
B ng 11 ả : Đánh giá độ hoạt tính theo độ hút vôi
Phân lo i ạ Đánh giá
Độ ho t tính y u ạ ế T 30 - ừ 50 mg CaO/1g phụ gia h p th ấ ụ Độ ho t tính trung bình y u ạ ế T 50 - ừ 70 mg CaO/1g phụ gia h p th ấ ụ Độ ho t tính trung bình ạ T 70 - 100 mg CaO/1g ph gia h p th ừ ụ ấ ụ Độ ho t tính m nh ạ ạ T 100 - 150 mg CaO/1g ph ừ ụgia hấp th ụ Độ ho t tính r t m nh ạ ấ ạ T ừ>150 mg CaO/1g phụ gia h p th ấ ụ
2.2.3 Nghiên cứu khả năng trương nở th ể tích của gel silica khô khi ngậm nước
Cho b t gel silica khô ộ vào ống nghi m có chia vệ ạch, ghi nh n lậ ại thể tích chiếm chỗ ban đầu của mẫu gel silica khô m n. ị
Cho nước c t vào ng nghi m cho ấ ố ệ thấm ướt hoàn toàn bột gel khô, ống nghiệm được bịt kín bằng nylon nhằm tránh thoát hơi nước trong su t quá trình thố ử nghiệm.
Sau đó, ta quan sát mức độ tăng thể tích của bột gel silica trong ng nghiố ệm theo th i gian. M i lờ ỗ ần quan sát đều ghi nh n lậ ạ ố ệi s li u thể tích kh i gel silica trong ố ống, chính xác 0.05 ml. Các thử nghiệm này được lập đi lập l i 3 chu k ( mỗ ầạ ỳ i l n kiểm tra khoảng 48 giờ đến khi gel khô không còn thay đổi th tích ) nh m ki m tra ể ằ ể kh ả năng làm việc của gel silica khô khi hút nước trương nở th tích và khi b m t ể ị ấ nướ trong điềc u ki n c u ki n bê tông hay vệ ấ ệ ữa xi măng nằm trong môi trường có mức nước thay đổi. Cứ sau 48 gi ki m tra h t chu kờ ể ế ỳ 1, gel silica được sấy khô và cho ngậm nước tr l i và quy trình kiểm tra th c hiở ạ ự ện trong 48 gi tiờ ếp theo.
Hình 22 : Thử nghiệm khả năng trương nở tích c a gel silica thể ủ
2.2.4 Nghiên cứu ảnh hưởng c a gel SiOủ 2đến mộ ốt s tính chất của h ồ xi măng
2.2.4.1 Phương pháp xác định lư ng nư c tiêu chuẩn ( NTC ) hay độ ẻo tiêu ợ ớ d chuẩn
Xác định độ ẻ d o tiêu chu n c a vẩ ủ ữa xi măng theo TCVN 6017 : 2015 ằ b ng
d ng c Vica. ụ ụ
Nguyên tắc: H ồ xi măng đạt độ ẻ d o tiêu chu n có sẩ ức cản nhất định đối với s ự lún của kim tiêu chuẩn. Lượng nước cần thiết để ồ xi măng đạt độ ẻo tiêu h d chuẩn được xác định bằng cách thử độ lún của kim Vica vào các mẫu hồ xi măng có hàm lượng nước khác nhau.
2.2.4.2 Phương pháp xác định thời gian ninh kết (TGNK) của hồ xi măng – gel SiO2
Xác định th i gian bờ ắt đầu và k t thúc ninh k t c a hồ xi măng theo TCVN ế ế ủ 6017 : 2015 bằng kim Vica.
Nguyên tắc: H ồ xi măng đạt độ ẻ d o tiêu chu n có sẩ ức cản nhất định đối với s ựlún của kim tiêu chuẩn. Xác định thời gian bắt đầu đông kết và kết thúc đông kết bằng cách quan sát độ lún của kim tiêu chuẩn vào hồ xi măng có độ ẻ d o tiêu chu n, ẩ cho đến khi nó đạt giá tr ị qui định.
Hình 23 : Dụng c ViCa ụ
Các mẫu th nghi m NTC và TGNK củử ệ a hồ xi măng được th c hi n theo c p ự ệ ấ ph i b ng 12 ố ở ả dưới đây, theo đó hàm lượng gel silica thay th cho OPC lế ần lượt là 0 % - 0.5 – 1.0 - 1.5 – 2.0 – 3.0 – 4.0 và 5.0 %, s dử ụng dụng cụVica.
B ng 12 ả : Cấp ph i th nghi m NTC và TGNK h ố ử ệ ồ xi măng gel silica-
KH % Gel Silica Khối lượng – gam OPC Gel Silica
NC00 0.0 500.0 0.0 NC0.5 0.5 497.5 2.5 NC1.0 1.0 495.0 5.0 NC1.5 1.5 492.5 7.5 NC2.0 2.0 490.0 10.0 NC3.0 3.0 485.0 15.0 NC4.0 4.0 480.0 20.0 NC5.0 5.0 475.0 25.0
2.2.5 Nghiên cứu ảnh hưởng c a gel SiOủ 2đến cường độ mẫu vữa xi măng
Xác định cường độ kháng nén c a vủ ữa xi măng theo TCVN 6016 : 2011. Nguyên tắc : phương pháp bao gồm cách xác định cường độ nén, cường độ u n ( khi có yêu c u ) cố ầ ủa các mẫu th ử hình lăng trụ có kích thước 4 x 4 x 16 cm.
Các mẫu th ử này được đúc từ m t m v a d o ch a 01 phộ ẻ ữ ẻ ứ ần xi măng, 03 phần cát tiêu chuẩn và 1/2 phần nước (t l N / CKD = 0.5ỉ ệ ) tính theo khối lượng. Cát tiêu chu n tẩ ừ các nguồn và các nước khác nhau có thể được sử ụ d ng với điều ki n kệ ết quả cường độ xi măng khi sử ụng cát đó không sai khác đáng kể d so với cát tiêu chuẩn. Trong quy trình chu n, vẩ ữa được tr n b ng máy và lèn ch t trong khuôn ộ ằ ặ nh s dờ ử ụng thiết bị ằ d n. Các mẫu thử được bảo dưỡng trong khuôn ở không khí ẩm 24 giờ, sau đó được tháo khuôn rồi ngâm trong nước cho đến tuổ ầi c n th ử cường độ. Đến tu i th yêu c u, các mẫổ ử ầ u th ử được v t ra khớ ỏi nơi bảo dưỡng, b gãy ẻ đôi bằng l c uự ốn, xác định cường độ ố u n n u có yêu c u, ho c b ế ầ ặ ẻ gãy đôi bằng bi n ệ pháp thích h p khác mà không gây ng su t có h i cho các nợ ứ ấ ạ ữa lăng trụ và mỗi nửa gãy dùng để ử th cường độ nén.
Để nghiên c u v s ứ ề ự ảnh hưởng của gel silica đến cường độ ữa xi măng, các v
mẫu thử 4 x 4 x 16 cm đượ ạc t o thành theo tỷ l ệ hàm lượng gel silica thay thế cho OPC lần lượt là 0 % - 0.5 – 1.0 - 1.5 – 2.0 – 3.0 – 4.0 và 5.0 %. Các cấp phối vữa th nghiử ệm cư g độ đượờn c định lượng theo bảng 13 dưới đây. Các mẫu vữa được dưỡng h và kiộ ểm tra cường độ nén các tu i 1, 3, ở ổ 7, 28 ngày. Sau 28 ngày, 3 thanh mẫu sẽ được vớt ra khỏi thùng dưỡng hộ, và để ự t nhiên trong không khí và kiểm tra cường độ ở 56 ngày. Phương pháp này nhằm kiểm tra kh ảnăng tự dưỡng hộ ủ c a các m u vẫ ữa khi có mặ ủa bột t c gel silica khô.
B ng 13 ả : Cấp ph i th nghi m ố ử ệ ảnh hưởng của gel silica khô đến cường độ ữ v a xi măng
KH % Gel Silica
Khối lượng – gam
N/CKD OPC Gel Silica Cát tiêu
chuẩn CĐ00 0.0 450.00 0.00 1350 0.5 CĐ0.5 0.5 447.75 2.25 1350 0.5 CĐ1.0 1.0 445.50 4.50 1350 0.5 CĐ1.5 1.5 443.25 6.75 1350 0.5 CĐ2.0 2.0 441.00 9.00 1350 0.5 CĐ3.0 3.0 436.50 13.50 1350 0.5 CĐ4.0 4.0 432.00 18.00 1350 0.5 CĐ5.0 5.0 427.50 22.50 1350 0.5
2.2.6 Nghiên cứu ảnh hưởng của gel SiO2 đến đ hút nước của mẫu vữa xi ộ măng gel silica đóng rắ– n
Độ hút nước là thông s th hiố ể ện lư ng nư c đượ ớ ợc hút vào mẫu v a trong ữ điều ki n nhệ ất định và cũng chỉ ra t l l rỷ ệ ỗ ỗng của mẫu vữa đóng rắn. Độ hút nước của mẫu vữa được thử theo TCVN 3121 – 18 : 2003.
Theo đó : mẫu vữa đóng rắn được bảo dưỡng trong điều kiện không dưới 28
ngày. Lấy các miếng v a có th tích t ữ ể ừ 50 đến 500 cm3, sấy khô mẫ ởu nhiệt độ + 70 5 0C đến khối lượng không đổi (chênh l ch khệ ối lượng giữa 2 l n cân liên ti p cách ầ ế nhau 2 giờ không vượt quá 0.2% khối lượng m u khôẫ ). Để ngu i mẫu đếộ n nhiệt độ phòng thí nghiệm và cân, được khối lượng m1. Ngâm mẫu vào nước ở nhiệt độ thường trong 24 + 2 giờ. Vớt mẫu ra, dùng vả ẩi m lau nư c đớ ọng trên bề ặ m t mẫu rồi cân được khối lượng m2.
Độ hút nước (H), tính theo %, công thức sau :
H = ( 𝒎𝟐−𝒎𝟏𝒎𝟏)∗𝟏𝟎𝟎%
Kết quả độ hút nước là giá trị trung bình cộng của 3 mẫu thử, tính chính xác đến 0.01%.
Ở đề tài này, thử nghiệm độ hút nước c a vủ ữa xi măng – gel silica đóng rắn bằng cách kiểm tra đ hút nước của ộ thanh mẫu vữa 4 x 4 x16 cm đúc theo TCVN 6016 : 2011, trong đó hàm lượng gel silica dùng để thay thế xi măng OPC lần lượt là 0 % - 0.5 – 1.0 - 1.5 – 2.0 – 3.0 – 4.0 và 5.0 % v i cớ ấp ph i v a theo b ng . ố ữ ả 13
2.2.7 Nghiên cứu ảnh hưởng của gel SiO2 đến đ hút nước mao dẫn của mẫu ộ vữa xi măng – gel silica t ướ đóng rắn
Độ hút nước mao d n là thông số ể ện khuynh hướẫ th hi ng c a v t li u h p th ủ ậ ệ ấ ụ và v n chuyậ ển nước b i hoở ạt động mao d n. Nó d ẫ ự đoán thời gian làm vi c c a cệ ủ ấu kiện bê tông xi măng. Độ hút nước mao dẫn của mẫu vữa đóng rắn được thử theo TCVN 9028 : 2011 mụ 7.10. Theo đó :c
Nguyên t : Hắc ệ ố hút nướ s c mao dẫn được xác định bằng sự gia tăng khối lượng c a mủ ẫu đã được s y khô và mấ ẫu sau khi nhúng nước ng p tậ ừ 5 mm – 10 mm ở điề u ki n áp su t không khí trong m t th i gian nhệ ấ ộ ờ ấ ịt đnh.
Cách tiến hành :
• Chuẩn bị ẫ m u th ử: Chuẩn bị3 viên mẫu hình lăng trụ kích thước 16 x 4 x 4 cm. Đến cuối giai đoạn bảo dưỡng mẫu thử (28 ngày), bao bọc 4 mặt bên thuộc cạnh dài của các viên mẫu b ng v t li u b c ph ằ ậ ệ ọ ủ quy định (parafin), sau đó bẻ ỗ m i viên thành 2 n ửa.
• Sấy khô : Sấy các viên mẫu đến khối lượng không đổi trong tủ ấ s y ở nhiệt độ 60 + 5 0C. Mẫu được coi là đạt khối lượng không đổi n u trong khi sế ấy, chênh lệch giữa 2 l n cân liên tiếp không quá 0.2 % tổng khối lượng của mẫu. ầ
• Quy trình thử nghi m : ệ
Đặt các n a viên m u vào khay v i b mặử ẫ ớ ề t gãy của lăng trụ quay xuống dưới. Mẫu đư c đợ ỡ bằng 4 miếng đệm để không chạm đáy của khay. Nhúng mẫu vào nước đến độ sâu 5 10 mm trong suốt thời gian thử - nghiệm. Để đả m bảo các viên mẫu v i bớ ề ặ m t thô nhám khi nhúng hoàn toàn trong nước không m c lại các ắ b t khí ọ ở phía dưới, phải nhúng các viên mẫu theo bề ặ m t nghiêng dần.
Kích ho t thi t bạ ế ị đế m th i gian, duy trì mờ ực nước không đổi trong su t thố ời gian thử nghi m. ệ
Hình 24 : Mẫu th ửnghiệm độ hút nước mao dẫn Chú d nẫ :
1. Viên mẫu hình lăng trụ 2. M t ặ ở đầu bẻgãy của mẫu 3. Mặt nước
A: x p x ấ ỉ 80 mm
B : chiều sâu nhúng nước c a mẫủ u th . ử
Sau khi nhúng mẫu được 10 phút, lấy mẫu ra kh i khay, nhanh chóng lau khô ỏ nước trên b m t m u b ng gi m, cân mề ặ ẫ ằ ẻ ẩ ẫu được m1 và ngay l p tậ ức đặt mẫu vào khay. L p lặ ại quy trình tương tự sau 90 phút và cân xác định được khối lượng m2.
• Tính toán kết qu : ả
H s ệ ố hút nước mao dẫn của vữa đư c định nghĩa là độ ốợ d c nối các đi m để ại