III. DANH SÁCH CÁC BẢNG
2. Tổng quan về vật liệu aluminophotphat
3.3. Lý thuyết quá trình tổng hợp SAPO-5
Rây phân tử SAPO được tổng hợp theo phương pháp thuỷ nhiệt trên cơ sở các nguồn Al, P, Si khác nhau, sử dụng chất tạo cấu trúc là các loại amin hữu cơ, kết tinh trong autoclave, tinh thể được rửa sạch, sấy và nung ở nhiệt độ cao để tách nước và chất tạo cấu trúc, cuối cùng thu được rây phân tử SAPO đồng nhất và có cấu trúc chặt chẽ. Quá trình tổng hợp rây phân tử SAPO có thể được chia làm 3 giai đoạn chính:
+ tạo dung dịch bão hoà + tạo mầm.
+ phát triển tinh thể.
Tạo dung dịch bão hoà là giai đoạn hoà tan các nguồn nguyên liệu đầu chứa Al (giả boemit, muối nhôm sunfat...), P ( axit phosphoric…), Si (TEOS, Si02…) chất tạo cấu trúc và nước với tỷ lệ thích hợp tạo thành một hệ gel đồng nhất. Trong giai đoạn đầu của quá trình kết tinh, dung dịch trong gel chuyển từ dạng bền sang dạng giả bền và cuối cùng là dạng không bền. Do các dạng không bền có năng lượng liên kết rất yếu nên chúng có xu hướng kết hợp lại với nhau để hình thành nên các đơn vị cấu trúc trong tinh thể.
Giai đoạn tạo mầm là giai đoạn mà trong đó các mầm được hình thành nhờ sự tách ra một phần dị thể từ một dung dịch bão hoà.
Phát triển tinh thể là quá trình xảy ra sau giai đoạn tạo mầm. Những phân tử trong dung dịch tiếp tục ngưng tụ trên những mầm đã có để hình thành tinh thể. Các tinh thể phát triển theo một hướng được quyết định bởi bản chất của hệ gel.
Quá trình kết tinh rây phân tử có thể được mô tả theo sơ đồ sau:
Các nguyên liệu ban đầu được hoà tan → dung dịch keo đồng nhất → gel ướt → dung dịch bão hoà → xuất hiện mầm tinh thể → tinh thể có cấu trúc xác định → tinh thể có cấu trúc bền vững.
Trong ba giai đoạn của quá trình tổng hợp rây phân tử thì giai đoạn tạo mầm là giai đoạn quan trọng nhất vì giai đoạn này ảnh hưởng và quyết định đến tính chất của tinh thể sản phẩn được tạo thành cuối quá trình. Tạo mầm tinh thể phụ thuộc vào rất nhiều yếu tố khác nhau như các đơn vị cấu trúc có sẵn trong dung dịch, tác nhân tạo cấu trúc, thời gian và nhiệt độ kết tinh....