III. DANH SÁCH CÁC BẢNG
2. Tổng hợp Meso-SAPO-5
2.1. Dụng cụ và hóa chất
Dụng cụ:
- Bình phản ứng dạng autoclave và cốc teflon. - Máy khuấy từ, cân bốn số.
-Tủ sấy, lò nung, máy lọc chân không.
- Dụng cụ thủy tinh các loại: cốc, pipet, đĩa thuỷ tinh. - Giấy pH.
- Các thiết bị đặc trưng cho xúc tác: XRD, SEM.
Hóa chất:
-Nguồn Nhôm: Al isoproxy( C9H21AlO3).
- Nguồn phốt pho: H3PO4 85% (axit photphoric).
- Nguồn lưu huỳnh: TEOS (tetra-ethyl-ortho-silicate)C8H20O4Si - Nước cất.
- Ethanol (C2H5OH).
- Chất tạo cấu trúc: CTABr (N-Cetyl-N,N,N-tri-methylamonium- bromide) và TEA (tetra-ethyl-ammonium-hydroxit).
2.2. Thực nghiệm
Để điều chế xúc tác rây phân tử MESO-SAPO-5, gel kết tinh được sử dụng có thành phần như sau: 1Al : 1,5P : 0,2Si : 0,4CTABr : 8C2H5OH : 1,4TEA : 138H2O.
- Cân chính xác các lượng axit photphoric, nguồn nhôm, nguồn lưu huỳnh, chất tạo cấu trúc TEA; CTABr, etanol, nước cất theo tỉ lệ cần nghiên cứu. Mỗi chất được cân vào trong một cốc, hoặc bằng thìa nhựa riêng biệt, đối với dung dịch thì được hút bằng các pipet riêng biệt.
- Cho nguồn nhôm và Ethanol vào cốc thủy tinh, sau đó khuấy bằng máy khuấy từ, không gia nhiệt, thời gian 30 phút. Tiếp tục cho nước cất vào, khuấy trong 10 phút rồi cho axit photphoric vào, tiếp tục khuấy trong 30 phút. Sau đó cho TEOS và CTABr vào, cuối cùng cho từ từ TEAvào. Khuấy trong 2 giờ cho đến khi tạo được dung dịch đồng nhất dạng gel.
- Trong quá trình tạo gel ta điều chỉnh PH = 8,5.
- Chuyển gel vào bình teflon đặt trong autoclave. Đưa autoclave vào trong lò nung để kết tinh ở nhiệt độ 700C trong 48h với áp suất tự sinh. Sau khi kết tinh lấy autoclave ra khỏi lò nung rồi tiến hành làm nguội đến nhiệt độ phòng.
- Tiến hành lọc chân không vừa lọc vừa rửa nhiều lần bằng nước cất đến PH=7. Sau đó, lấy phần tinh thể sấy khô ở nhiệt độ 1100C trong thời gian 3 giờ.
- Sản phẩm thu được sau khi sấy được cho vào tủ nung để tách loại template và để nghiên cứu độ bền nhiệt của khung mạng. Nhiệt độ được nâng dần dần (khoảng 50C / 1 phút), cho đến khi đạt các nhiệt độ cần nghiên cứu. Thời gian nung khoảng 3-5h (tính thời gian từ lúc nhiệt độ đạt tới nhiệt độ cần nghiên cứu).