III. DANH SÁCH CÁC BẢNG
3. Khảo sát nhiệt độ tách template của xúc tác SAPO-5 với1% Si
Độ bền nhiệt của 1 % Si có thể được đánh giá khi ta nung mẫu xúc tác này ở các nhiệt độ khác nhau và đo phổ XRD của các mẫu sau khi nung.
Phổ XRD của mẫu SAPO-5 chưa nung và nung ở 5500C được cho ở dưới đây:
Hình 3.13. Phổ XRD của mẫu SAPO-5 chưa nung (M2)
Hình 3.14: Phổ XRD của SAPO-5 với chất tạo cấu trúc TEA khi nung từ nhiệt độ môi trường đến nhiệt độ 5500C.
Hình 3.14 là tập hợp các phổ XRD của SAPO-5 với chất tạo cấu trúc TEA khi nung từ nhiệt độ môi trường đến nhiệt độ 5500C. Quan sát hình 3.15 ta thấy có một số thay đổi nhỏ trong các phổ XRD. Nguyên nhân của những thay đổi đó là do sự loại bỏ các chất tạo cấu trúc trong quá trình nung.
2theta, degrees 75 150 225 300 375 450 525 Temperature (oC)
-Ở nhiệt độ dưới 3000C các vị trí pic cao nhất không có sự thay đổi nhiều; điều đó chứng tỏ dưới nhiệt độ này không có thay đổi gì trong khung mạng của vật liệu cả.
-Khi tăng nhiệt độ lên khoảng 3000C thì sự thay đổi rõ ràng hơn; cụ thể: các pic cao thì cao, nhọn và sắc hơn; điều đó chứng tỏ tại nhiệt độ này template bắt đầu bị loại ra khỏi mẫu xúc tác. Không có xuất hiện các pha hay pic lạ nào, điều đó chứng tỏ pha tinh thể không bị ảnh hưởng, không bị mất đi, không bị sập khung hay biến đổi pha trong suốt quá trình nung.
Từ các phổ XRD thu được ta có thể đưa ra các nhận xét sau:
Các mẫu xúc tác tổng hợp được có độ bền nhiệt khá tốt. Khi nung quá nhiệt độ 10000C bắt đầu có hiện tượng sập khung 1 số pic phụ nhưng không làm ảnh hưởng nhiều tới đặc tính của xúc tác. Nền vô định hình vẫn thấp, pic vẫn sắc, nhọn; độ rộng chân pic cũng không thay đổi. Nhiệt độ bắt đầu tách template là khoảng 300oC.