2.5.2.1. Kiểm tra đạm tồn phần:
Mục đích: xác định hàm lượng nitơ tổng số trong dung dịch bằng cách sử dụng
phương pháp Kjeldahl.
Nguyên tắc:
_ Vơ cơ hóa mẫu bằng H2SO4 đậm đặc ở nhiệt độ cao với chất xúc tác: H2SO4 H2O + SO2 +O2
_ Oxy tạo thành oxy hóa các nguyên tố khác: carbon tạo thành CO2, hydro tạo
thành H2O, nitơ giải phóng dưới dạng NH3 kết hợp H2SO4 dư tạo thành (NH4) 2SO4 tan trong dung dịch.
NH3 + H2SO4 (NH4) 2SO4 _ Đuổi NH3 ra khỏi dung dịch bằng NaOH.
(NH4) 2SO4 + NaOH Na2SO4 + H2O + NH3
_ NH3 bay ra được làm lạnh nhanh biến thành NH4OH hịa vào bình hứng có chứa H2SO4 0.1N dư.
NH4OH + H2SO4 (NH4) 2SO4 + H2O + H2SO4 dư _ Chuẩn độ H2SO4 0.1N dư bằng NaOH 0.1N.
Dụng cụ: _ Bình phá mẫu. _ Hệ thống cất đạm Kjeldahl. _ Erlen 250 ml. _ Pipet 10 ml. _ Giấy quỳ. _ Bếp đun. _ Phễu thủy tinh.
_ Bình định mức 100 ml. Hóa chất: _ H2SO4 đậm đặc. _ NaOH 40%. _ H2SO4 0.1N chuẩn. _ NaOH 0.1 N chuẩn. _ Thuốc thử Tashiro. _ Xúc tác K2SO4 : CuSO4 (3:1). Tiến hành:
_ Dùng pipet hút 1 ml mẫu nước chấm, tiến hành vơ cơ hóa mẫu. Cho vào 200 mg chất xúc tác hỗn hợp, cho tiếp 5ml H2SO4 đậm đặc, dung dịch chuyển sang màu nâu đen. Đặt lên bếp đun, đậy miệng bình bằng một cái phễu thủy tinh.
_ Trong khi đun theo dõi sự mất màu đen trong dung dịch, đến khi dung dịch trong suốt thì đem ra để nguội. Sau đó chuyển sang bình định mức 100 ml, tráng nhiều lần bằng nước cất và định mức tới vạch.
_ Chuyển 50 ml dung dịch vào hệ thống cất đạm đã có sẵn 50 ml nước cất và 3 giọt tashiro, dung dịch có màu hồng tím nhạt. Tiếp tục cho vào 25 ml NaOH 40%, dung dịch chuyển sang màu xanh ngọc.
_ Bình hứng erlen có 20 ml H2SO4 0.1N và 3 giọt tashiro, dung dịch màu hồng tím nhạt. Đặt bình hứng sao cho ống sinh khí ngập vào dung dịch. Bật cơng tắc cất đạm.
_ Sau 15 – 20 phút kiểm tra xem NH4OH cịn tạo ra hay khơng bằng cách dùng giấy quỳ thử ở đầu ống sinh khí, nếu quỳ khơng đổi màu xanh là được.
_ Chuẩn độ H2SO4 dư trong bình hứng erlen bằng NaOH 0.1N cho đến khi mất màu tím hồng và chuyển sang màu xanh lá mạ, ghi nhận kết quả.
Cơng thức tính tốn:
Nt = ( n1 – n2 )*0.0014*100*10001*50 Trong đó:
n1 - số ml dung dịch H2SO4 0.1N cho vào bình hứng erlen. n2 - số ml dung dịch NaOH 0.1N để chuẩn độ acid dư. 0.0014 - số g nitơ tương ứng với 1 ml NaOH 0.1N. 100 - dung tích bình định mức (ml).
1000 - hệ số đổi ra g/l.
1 - số ml mẫu lấy để vơ cơ hóa.
50 - số ml mẫu đã pha lỗng cho vào cất đạm.