Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu
Công nghệ kĩ thuật hóa học Khoa Hóa học và Công nghệ thực phẩm 67
STT Tên dụng cụ, thiết bị Mục đích
1 Máy hút chân không Hút chân không để lọc
2 Lọc + giấy lọc Loại bỏ tạp chất
3 Bình cầu 3 cổ Chứa nhớt để chưng
4 Ống sinh hàn Làm ngưng tụ sản phẩm
5 Bếp điện Gia nhiệt
6 Ống đong, Erlen Chứa sản phẩm chưng và
chứa nhớt
7 Tủ sấy Sấy chất hấp phụ
8 Máy đo UV-VIS Xác định độ màu 9 Nhiệt kế Đo nhiệt độ
Bảng 4.6. Danh mục hóa chất dùng cho nghiên cứu
STT Tên hóa chất Mục đích
1 Isopropyl alcohol 99,7% Hòa tan
2 Ethanol 99,5% Hòa tan
3 ZSM- 5 Hấp phụ 4 Bentonite thô Hấp phụ 5 Zeolite Hấp phụ 6 Bentonite hoạt hóa Hấp phụ 7 Than hoạt tính Hấp phụ 4.2.2. Quy trình tiến hành thí nghiệm
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu
Công nghệ kĩ thuật hóa học Khoa Hóa học và Công nghệ thực phẩm 68 230-2500C Phần nhẹ 4dm: 1dn Cặn 95-1000C IPA+E 61 61% Lọc chân không Phần nặng Lắng T= 90' Nhớt thải Chưng cất
Dd dung môi+ Dầu
nhờn Dầu tái sinh 1 Hấp phụ Lọc IPA+ E Chất hấp phụ Chưng cất loại IPA + E Dầu tái sinh 2
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu
Công nghệ kĩ thuật hóa học Khoa Hóa học và Công nghệ thực phẩm 69
Hình 4.1. Sơ đồ tái sinh dầu nhờn bằng phương pháp dùng dung môi chiết tách
Nhớt thải sau khi phân tích tính chất đem chưng cất phần nhẹ:
Cân nhớt thải cho vào bình chưng, lắp hệ thống chưng cất khí quyển. Tiến hành chưng ở 230- 2500C trong khoảng 90 phút ta thu phần nhẹ ở ống đong, phần nặng còn lại ở bình
chưng.
Chiết tách bằng dung môi IPA+ E ( hỗn hợp isopropyl alcohol và ethanol ):
Pha dung môi IPA+ E vào dầu thải ( phần nặng sau chưng ) trong bercher. Sau đó
khuấy mạnh 2 phút, đổ vào bình chiết để lắng hỗn hợp trong 90 phút ta thấy hỗn hợp tách
pha.
Lọc chân không:
Đem hỗn hợp chiết đi lọc chân không bằng phễu lọc. Đặt giấy lọc vào phễu đổ hỗn
hợp chiết vào phễu lọc. Bật máy hút chân không, tiến hành lọc. Phần cặn đen bỏ đi, dung
dịch thu được có màu đỏ đục.
Chưng cất thu hồi dung môi:
Dung dịch sau khi lọc cho vào bình chưng. Do nhiệt độ sôi của hỗn hợp IPA+ E <
840C nên tiến hành chưng ở nhiệt độ 96-1000C cho tới khi thu hồi hết dung môi ( nhiệt độ
tại đầu ra của hơi dung môi =Tmt). Ta thu hồi dung môi để tái sử dụng và sản phẩm dầu
nhờn có màu đỏ sẫm.
Hấp phụ:
Cho dầu nhờn thu được vào berche, cho chất hấp phụ vào dầu nhờn, để lắng tự nhiên trong vòng 24h.
Hỗn hợp xệt sau hấp phụ đem lọc hút chân không bằng phễu sứ có giấy lọc thu được
dầu nhờn sạch màu vàng. 4.2.3. Kết quả và bàn luận
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu
Công nghệ kĩ thuật hóa học Khoa Hóa học và Công nghệ thực phẩm 70
Chưng cất phần nhẹ: Giai đoạn này nhằm mục đích loại bỏ các phân đoạn nhẹ trước phân đoạn dầu nhờn. Sau khi tiến hành chưng ở nhiệt độ trong khoảng 230- 2500C ta thu
được: Phần nhẹ với hiệu suất H= 33,6/492 = 6,83% và sản phẩm với hiệu suất
H= 456,6/492 = 92,8%.
Xác định tỉ lệ hỗn hợp dung môi IPA & E:
Sau khi tiến hành các thí nghiệm và phân tích ta có kết quả về các tỉ lệ hỗn hợp dung
môi Iso Propyl Alcohol và Ethanol như sau:
Bảng 4.7. Xác định tỉ lệ dung môi Iso Propyl Alcohol và Ethanol
Tỉ lệ dung môi ( E: I) Hàm lượng cặn, nhựa (%kl) Hiệu suất (%)
Ethanol 4,026 79 1:2 4,211 79 1:3 4,616 80 1:4 5,827 81 1:5 7,556 84 1:6 9,036 86 1:7 9,404 87 Isopropanol 11,653 92
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu
Công nghệ kĩ thuật hóa học Khoa Hóa học và Công nghệ thực phẩm 71
Hình 4.2. Đồ thị biểu diễn hàm lượng cặn, nhựa theo tỉ lệ dung môi Ethanol & Isopropanol
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu
Công nghệ kĩ thuật hóa học Khoa Hóa học và Công nghệ thực phẩm 72
Nhận xét:
Từ các bảng và đồ thị trên ta thấy tại các tỉ lệ 1:5, 1:6, 1:7, chỉ dùng Isopropanol hiệu
suất hòa tan cao nhưng hàm lượng cặn, nhựa cao không tốt cho quá trình hấp phụ và tiêu tốn nhiều dung môi Isopropanol. Mặt khác tại các tỉ lệ 1:2, 1:3 và chỉ dùng dung môi Ethanol mặc dù có hàm lượng cặn, nhựa thấp nhưng lại cho hiệu suất hòa tan thấp. Vì vậy, ta chọn tỉ lệ 1:4 để tiến hành hòa tan nhớt thải.
Qua thực nghiệm, ta nhận thấy tại các tỉ lệ 1:2, 1:3, 1:4 và chỉ dùng Ethanol sản phẩm thu được có màu sáng. Như vậy sản phẩm đạt chất lượng tốt.
Chiết bằng dung môi IPA& E:
Sau khi chiết tách bằng dung môi IPA& E ta loại bỏ được cặn, nhựa kim loại ra khỏi
dầu nhờn và thu được sản phẩm hỗn hợp dung môi IPA& E cùng với dầu nền.
Lọc chân không
Hiệu suất thu hồi dầu nhờn: H= 49,05/60 = 81,75%
Hiệu suất thu hồi hỗn hợp dung môi IPA& E: H= 222,4/240 = 92,67%
Hấp phụ
Sau khi qua giai đoạn lọc chân không ta tiến hành hấp phụ màu của sản phẩm dầu
nhờn với các chất hấp phụ là Zeolite, ZSM-5, Than hoạt tính, Bentonite thô, Bentonite hoạt hóa bằng axit. Sau khi sản phẩm dầu được ta thu được các sản phẩm có màu sáng
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu
Công nghệ kĩ thuật hóa học Khoa Hóa học và Công nghệ thực phẩm 73
Hình 4.4. Biểu đồ UV-VIS của nhớt thải sau khi được hấp phụ
Nhận xét:
Dựa vào đồ thị ta thấy kết quả hấp phụ màu của mẫu nhớt sau khi hấp phụ bằng
Zeolite thấp nhất trong các mẫu và kết quả hấp phụ gần mẫu dầu gốc, xa mẫu dầu thải chưa xử lý nhất. Vậy Zeolite là chất hấp phụ màu tốt nhất, ta sử dụng Zeolite để hấp phụ.
Lấy mẫu dầu nhờn được hấp phụ bằng Zeolite đem đi phân tích ta được kết quả như
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu
Công nghệ kĩ thuật hóa học Khoa Hóa học và Công nghệ thực phẩm 74
Bảng 4.8. Một số chỉ tiêu của mẫu dầu nhờn đã được tái sinh
STT Tên chỉ tiêu Dầu nhờn thải Dầu nhờn tái sinh Esso 4T SN150 1 Độ màu Đen 4,2 3,5 0,5
2 Khối lượng riêng 150C (kg/l) 0,8875 0,8652 0,900 0,8553 3 Độ nhớt động học ở 400C (cSt) 63,8 38,82 107 30,74 4 Độ nhớt động học ở 1000C (cSt) 11 6,85 16,5 5,334 5 Chỉ số độ nhớt 94 98 102 106 6 Chỉ số kiềm tổng 5,27 6,86 8,78 12,2 7 Điểm chớp cháy cốc hở (0C) 202 227 232 216 8 Điểm đông đặc (0C) -17,5 -19 -18 -22 9 Hàm lượng nước (%kl) 0,025 <0,05 10 Hàm lượng tạp chất (%kl) 0,02 0,01 11 Hàm lượng tro (%kl) 0,46 0,124 12 Cặn carbon Conradson (%kl) 1,2 0,372
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu
Công nghệ kĩ thuật hóa học Khoa Hóa học và Công nghệ thực phẩm 75
Hình 4.5. Biểu đồ so sánh một số tiêu chuẩn về dầu nhờn sau khi tái sinh
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu
Công nghệ kĩ thuật hóa học Khoa Hóa học và Công nghệ thực phẩm 76
Nhận xét: Từ các bảng so sánh trên ta có kết luận như sau:
+ Về độ nhớt động học và chỉ số độ nhớt: Qua xử lý ta đã khử đi được lượng nhiên liệu nhẹ làm giảm độ nhớt trong dầu nhờn thải và loại bỏ đi 1 lượng lớn các tạp chất có độ
nhớt cao. Chính vì thế làm cho chỉ số độ nhớt sau khi tái sinh tăng lên đáng kể. Đồng thời vào đó việc chưng cất đã loại bỏ hết các nhiên liệu nhẹ lẫn trong dầu nhờn làm cho chỉ số
chớp cháy của dầu nhờn tăng lên.
+ Về chỉ số kiềm tổng, điểm đông đặc, khối lượng riêng: Việc xử lý đã làm giảm một lượng axit lớn trong dầu nhờn làm chỉ số kiềm tổng tăng lên, loại bỏ một số thành phần có
nhiệt độ đông đặc thấp làm tăng nhiệt độ đông đặc. Đồng thời qua xử lý ta cũng đã làm giảm đi được một lượng thành phần nặng trong dầu thải như sơn, cặn và nhựa nên làm giảm khối lượng riêng tiến gần tới khối lượng riêng của dầu gốc SN150.
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu
Công nghệ kĩ thuật hóa học Khoa Hóa học và Công nghệ thực phẩm 77
CHƯƠNG V.KẾT LUẬN
Đồ án đã hoàn thành các nhiệm vụ sau:
1- Tìm hiểu một cách có hệ thống về dầu nhờn bôi trơn, từ sản xuất đến chỉ tiêu chất lượng, yêu cầu kĩ thuật và thị trường dầu nhờn Việt Nam.
2- Khảo sát các nguyên nhân dẫn đến sự biến chất của dầu nhờn.
3- Khảo sát một số phương pháp xử lý dầu nhờn phế thải như phương pháp lọc, phương pháp chưng cất, phương pháp xử lý bằng axit- bazơ...Kết quả khảo sát cho thấy:
Phương pháp tái sinh dầu nhờn bằng axit sunfuric và đất sét biến trắng. Ngoài những
yếu tố bất lợi đã được trình bày- như nồng độ và hàm lượng axit được dùng phải thích
hợp, axit H2SO4 có tính ăn mòn kim loại nên khi tồn tại trong dầu sẽ rất nguy hại đối với
máy móc... thì việc xử lý như vậy buộc phải tiến hành loại trừ đất sét đã dùng và cặn axit, để tránh làm ô nhiễm môi trường xung quanh.
Phương pháp tái sinh dầu nhờn bằng cách chiết bằng các hydrocacbon parafin nhẹ.
Tiếp theo là hydro hóa có chất xúc tác sản phẩm tạo thành trong quá trình chiết. Do phương án chiết như vậy không loại trừ hoàn toàn được các tạp chất kim loại và hữu cơ,
các sản phẩm oxi hóa nhằm thu được dầu đáp ứng cho các điều kiện kĩ thuật nên buộc
phải tiến hành thêm ít nhất một lần xử lý bằng đất sét biến trắng.
Một phương pháp khác đã được biết để tái sinh dầu dùng rồi gồm các giai đoạn: đun
nóng dầu để khử các phân đoạn nhẹ và nước, khuấy dầu đã loại nước với dung môi
hydrocacbon no với tỉ lệ dầu dung môi là 1:1-15 để chiết, chưng cất chân không tách dầu
ra và rửa sạch bằng nước phân đoạn dầu. Tuy nhiên phương pháp trên không cho phép
thu được phần dầu nặng chất lượng cao, điều này gây phức tạp và tốn kém cho việc xử lý
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu
Công nghệ kĩ thuật hóa học Khoa Hóa học và Công nghệ thực phẩm 78
4- Xây dựng được một qui trình tái chế dầu nhờn dựa trên cơ sở chiết tách và hấp
phụ. Với hỗn hợp dung dịch IPA& E tối ưu khả năng hòa tan dầu nhờn và đã loại bỏ đi
phần lớn cặn nhựa, asphalt tạo hiệu quả lớn cho quá trình hấp phụ bằng các chất hấp phụ. Đây là một qui trình đơn giản, rẻ tiền nhưng lại mang tính thực tiễn cao, phù hợp với điều
kiện của nước ta.
PHỤ LỤC
1.Chứng chỉ chất lượng nhớt phế thải
2.Chứng chỉ chất lượng nhớt sau khi tái sinh
3.Chứng chỉ chất lượng dầu nhờn SN150
4.Phương pháp đo nhiệt độ chớp cháy cốc hở
5.Phương pháp đo chỉ số axit tổng TAN
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu
Công nghệ kĩ thuật hóa học Khoa Hóa học và Công nghệ thực phẩm 79