3. Quy trình thực nghiệm
3.4.2. Xác định nguyên tố Cd và các nguyên tố đất hiếm bằng phơng pháp kích hoạt nơtron
pháp kích hoạt nơtron
3.4.2.1. Chuẩn bị mẫu
Lấy 7 mẫu đất đã sấy khô kiệt (10g/mẫu) của đất nông nghiệp xã Nghi Ân, đã rây qua rây 0,2mm, cho các mẫu nghiên cứu vào túi nilon gửi vào viện nghiên cứu hạt nhân Đà Lạt phân tích.
3.4.2.2. Nguyên tắc xác định
Khi xác định hàm lợng nguyên tố bằng phơng pháp phân tích kích hoạt nơtron trên lò phản ứng cần dựa vào các thông số hạt nhân liên quan và lựa chọn các điều kiện thích hợp nhất (mX, mst, tc, tn, tđ, đỉnh năng lợng Eγ) để phép phân tích đạt hiệu quả cao nhất, đó là độ nhạy, độ lặp lại và độ chính xác cao.
Đối với các nguyên tố này mà đề tài quan tâm nghiên cứu nh là: Eu, Sm, Yb, Nd, Pr, La, Lu, Ce và Cd thì các thông số hạt nhân và phản ứng kích hoạt nơtron thích hợp nhất đợc lựa chọn và đa ra trong bảng dới đây.
Bảng 13. Các thông số trong phơng pháp kích hoạt (NAA)
tt Ng/tố Độ phổ biến đồng vị (%) Phản ứng hạt nhõn Chu kỳ bỏn ró T1/2 Đỉnh năng lượng Eγ Hiệu suất phỏt Wγ (%) 1 Nd 17.20 Nd146(n,γ) Nd147 11.1 ngày 531 keV 12.80 2 Sm 26.70 Sm152 (n,γ) Sm153 42.27 giờ 103 keV 28.82 3 La 99.90 La139(n,γ) La140 40.20 giờ 1597 keV 95.60 4 Lu 2.600 Lu176(n,γ) Lu177 6.70 ngày 208 keV 6.10 5 Pr 100,0 Pr141(n,γ) Pr142 19.20 giờ 1576 keV 3.70 6 Eu 47.80 Eu151(n,γ) Eu152 13.33 năm 1048 keV 20.85 7 Yb 31.80 Yb174(n,γ) Yb175 4.20 ngày 396 keV 7.00 8 Ce 88.50 Ce140(n,γ) Ce141 33,0 ngày 145 keV 48.20 9 Cd 28.86 Cd114(n,γ) Cd115 53.50 giờ 336 keV 44.90
- Mã hiệu: Ortec – GMX 30190
- Độ phân giải: 2,2 keV tại đỉnh 1332 keV của đồng vị Co - 60 - Hiệu suất tơng đối là 30%.
b. Khối điện tử: MCA (Accuspec/A, Canberra); khuếch đại phổ (2026 - Canberra); ADC (Onboard).
c. Phần mềm: L.Genic - 2k, Ko - Dalat 2. Vật t hóa chất:
a. Cân phân tích điện tử: Độ nhạy(10 - 5g); giải cân (0,00001 - 180g).
b. Bao bì đựng mẫu chiếu: Túi nilon sạch P.E (dùng đóng bót mẫu); containơ nhựa PE (dựng mẫu chiếu tại kênh 7 - 1); containơ nhôm (đựng mẫu chiếu tại mâm quay)
c. Nitơ lỏng
d. Chất chuẩn so sánh tinh khiết e. Máy hàn nhiệt, kẹp, thìa lấy mẫu g. Hộp nhựa dựng mẫu đo
3.4.2.3. Quy trình thực nghiệm:
Tóm tắt quy trình chuẩn bị mẫu:
Cụ thể:
a. Chuẩn bị mẫu:
+ Mẫu chuẩn mst = 100mg + Mẫu nghiên cứu mx = 100mg. b. Chiếu xạ:
+ Thời gian chiếu: tc = 3 giờ, tại mâm quay, công suất lò 500kW. - Đo Sm, La, Lu, Nd và Pr: + Thời gian để rã: tn = 4 ngày.
+ Thời gian đo: tđ = 1 giờ. Chuẩn
bị mẫu Cân và đóng gói mẫu + chuẩn xạ mẫuChiếu nguộiĐể Đo độ
- Đo Eu, Ce và Yb: + Thời gian để rã: tn = 7 ngày. + Thời gian đo: tđ = 2 giờ.
Mẫu phân tích và mẫu so sánh đợc cân chính xác (khoảng 100mg) rồi đóng vào bót nilon sạch, sau đó cho vào containơ nhựa PE để chiếu ngắn hoặc containơ nhôm để chiếu dài. Kết quả xác định đợc nêu trong bảng 14 và 15.
Bảng 14: Hàm lợng Cd, Yb, Nd, Pr, Eu trong đất nông nghiệp xã Nghi Ân
Chỉ tiêu Tên mẫu Cd (mg/kg) Yb (mg/kg) Nd (mg/kg) Pr (mg/kg) Eu (mg/kg) L1 0,156±0,016 1,70±0,20 18,9±2,1 <13,0 0,49±0,05 L2 0,032±0,003 2,26±0,23 17,3±1,6 <13,0 0,43±0,04 L3 0,048±0,005 2,38±0,25 21,7±2,2 <13,0 0,57±0,06 L4 0,049±0,005 1,64±0,20 19,3±1,8 <13,0 0,49±0,05 V 0,043±0,004 2,54±0,26 36,0±2,8 <13,0 0,54±0,06 V1 0,083±0,009 2,44±0,21 23,4±2,5 <13,0 0,53±0,05 V2 0,039±0,004 1,93±0,20 21,2±2,1 <13,0 0,44±0,05 TB 0,064±0,006 2,13±0,22 22,5±2,16 <13,0 0,49±0,05
Bảng 15: Hàm lợng Ce, Sm, La, Lu trong đất nong nghiệp xã Nghi Ân
Chỉ tiêu Tên mẫu Ce (mg/kg) Sm (mg/kg) La (mg/kg) Lu (mg/kg) L1 43,0±4,2 2,77±0,14 16,7±1,1 0,26±0,04 L2 55,8±4,5 3,72±0,11 24,6±1,5 0,38±0,06 L3 54,2±6,3 3,39±0,12 22,2±1,0 0,35±0,03 L4 44,4±5,3 2,82±0,17 19,3±1,4 0,27±0,03 V 70,3±6,2 4,28±0,31 28,4±1,2 0,45±0,05 V1 54,8±5,5 3,46±0,15 21,6±1,2 0,36±0,04 V2 41,5±4,1 2,57±0,12 17,2±1,3 0,28±0,05 TB 52,0±5,16 3,28±0,16 21,4±1,2 0,33±0,04
Hình 14: Phổ xác định các nguyên tố hiếm bằng phơng pháp (NAA) Nhận xét: Nhìn chung hàm lợng dạng tổng số của các nguyên tố đất hiếm
trong đất nông nghiệp xã Nghi Ân, đều có hàm lợng thấp hơn so với đất trồng bởi Phúc Trạch. Nhng các nguyên tố đất hiếm nh Sm; Yb lại có hàm lợng cao hơn (Hình 15).
Hình 15: Biểu đồ hình cột so sánh hàm lợng các nguyên tố đất hiếm của đất nông nghiệp xã Nghi Ân và đất trồng bởi Phúc Trạch (ppm)
Chơng 3
Kết luận
1. Đã xác định một số chỉ tiêu thổ nhỡng của đất nông nghiệp xã Nghi Ân nh: hệ số khô kiệt, tổng lợng khoáng, pH nớc, pH muối trung tính, độ chua thủy phân, hàm lợng mùn, khả năng hấp thu. Các số liệu trên cho thấy đất nông nghiệp xã Nghi Ân vào loại chua ít, giàu khoáng, lợng mùn trung bình.
2. Đã xác định dạng tổng số của các kim loại nặng Pb, Cd. Hàm lợng của các nguyên tố kim loại độc thấp so với mức cho phép của TCVN 6498:1999. Nh vậy, đất nông nghiệp xã Nghi Ân cha bị ô nhiễm các kim loại Pb, Cd.
3. Đã xác định dạng tổng số hàm lợng một số nguyên tố đất hiếm: Ce, La, Sm, Eu, Lu, Yb, Nd, Pr. Các nguyên tố đất hiếm có hàm lợng tơng đối lớn là: Ce, La, Sm. Với hàm lợng nh vậy đất nông nghiệp xã Nghi Ân có tiềm năng cho nhiều loại cây trồng.
Các số liệu mà đề tài thu đợc có thể giúp ích cho các nhà quản lý nông nghiệp, trong việc lựa chọn cơ cấu cây trồng thích hợp để khai thác tiềm năng đất nông nghiệp xã Nghi Ân.