3. Quy trình thực nghiệm
3.3.2.Nguyên tắc xác định
Cân chính xác một lợng mẫu đất mịn đã đợc xử lý qua rây 0,2mm, sau đó dùng dung dịch axit mạnh hoặc hỗn hợp axit để phá mẫu, ở nhiệt độ hoặc thời gian nhất định.
Sau đó lọc dung dịch đất qua giấy lọc băng trắng thu dung dịch trong suốt dùng để phân tích, dung dịch phải đợc đựng trong bình polietilen (P.E). Điều chỉnh pH của dung dịch thu đợc bằng dung dịch bazơ thích hợp để đợc pH tối u cần xác định.
Khi đó ion kim loại cần xác định trong dung dịch, đợc đa vào bình điện phân và bị khử trên điện cực làm việc của máy cực phổ về kim loại hoặc hợp chất hòa tan:
Mn+ + ne → M
Dựa trên điện cực so sánh để xác định hàm lợng của kim loại cần xác định bị đẩy ra (có điện cực phù trợ).
3.3.3. Quy trình thực nghiệm
Cân 5,00g đất đã nghiền mịn rây qua rây 0,2mm, công phá mẫu bằng hỗn hợp HF và HClO4, cặn thu đợc cho hòa tan vào bình tam giác dung tích 250ml, cho vào đó 50ml dung dịch HNO3 1N, lắc đều trong 1giờ, để lắng trong, lọc
trên giấy lọc băng trắng. Dung dịch nớc lọc thu đợc điều chỉnh pH đến 1,8 bằng dung dịch NaOH 8N. Xử lý và định mức trong bình 50ml, chuyển sang bình polietilen. Lấy 10ml dung dịch đã xử lý thêm 1,2ml HNO3 0,1N + 0,5ml đệm axetat PH = 4,6 vào bình điện phân. Tiến hành ghi đo đờng xung vi phân, sau khi thêm Pb2+ 1ppm và Cd2+ 0,4ppm mỗi lần thêm 0,03ml, với Uđp = - 0,8V, quét thế từ – 0,8V đến – 0,2V, tiến hành lần lợt với 7 mẫu và mẫu trắng ta đ- ợc các đờng cong cực phổ biểu diển ở các hình sau:
Hình 6: Cực phổ xung vi phân của Pb, Cd trong mẫu L1 đất nông nghiệp xã Nghi Ân
Hình 7: Cực phổ xung vi phân của Pb, Cd trong mẫu L2 đất nông nghiệp xã Nghi Ân
Hình 8: Cực phổ xung vi phân của Pb, Cd trong mẫu L3 đất nông nghiệp xã Nghi Ân
Hình 9: Cực phổ xung vi phân của Pb, Cd trong mẫu L4 đất nông nghiệp xã Nghi Ân
Hình 10: Cực phổ xung vi phân của Pb, Cd trong mẫu V đất nông nghiệp xã Nghi Ân
Hình 11: Cực phổ xung vi phân của Pb, Cd trong mẫu V1 đất nông nghiệp xã Nghi Ân
Hình 12: Cực phổ xung vi phân của Pb, Cd trong mẫu V2 đất nông nghiệp xã Nghi Ân
Kết quả xác định đợc nêu trong bảng 11.
Bảng 11: Hàm lợng các chỉ tiêu Pb, Cd trong đất nông nghiệp xã Nghi Ân
Chỉ tiêu Tên mẫu Cd (mg/kg) Pb (mg/kg) L1 0,157 31,72 L2 0,031 30,81 L3 0,044 27,55 L4 0,050 22,46 V 0,040 25,76 V1 0,084 24,50 V2 0,041 27,15 TB 0,063 27,13
Nhìn chung: Hàm lợng của các nguyên tố Pb, Cd trong các mẫu tơng đối
thấp, 27,13(mg/kg) đối với Pb và 0,063(mg/kg) đối với Cd, cha vợt qua mức trung bình giới hạn tối đa cho phép kim loại nặng trong đất theo tiêu chuẩn: TCVN 6498:1999 là: đối với Cd 2,0(mg/kg), Pb 70(mg/kg). Do vậy đất nông nghiệp xã Nghi Ân có thể sản xuất các loại rau màu, cây lợng thực có hàm l… - ợng Pb, Cd an toàn.