- Bình định mức các loại Cốc thuỷ tinh, đũa thuỷ tinh.
2.2 Kỹ thuật thực nghiệm tổng hợp niken ferit theo phương pháp đồng kết tủa.
đồng kết tủa.
Sơ đồ điều chế bột niken ferit cấp hạt nano theo phương pháp đồng kết tủa được trình bày trên hình 2.1
Hình 2.1. Sơ đồ minh hoạ quy trình điều chế niken ferit theo phương pháp đồng kết tủa.
Quá trình thực nghiệm được tiến hành như sau:
+Chuẩn bị dung dịch A : Lấy một thể tích dung dịch Ni(NO3)2 và Fe(NO3)3
đã pha sẵn với tỉ lệ về nồng độ của Ni(NO3)2 và Fe(NO3)3 là 1 :2 vào cốc thuỷ
Rửa, ly tâm Nung Nghiền Chụp XRD Ghi đường cong từ trễ Khuấy Sấy khô Chụp SEM Dung dịch hỗn hợp NaOH, NH4OH , rượu etylic, H2O Dung dịch Fe(NO3)3 và Ni(NO3)2
tinh, khuấy đều bằng máy khuấy từ trong 15 phút ở nhiệt độ thường (được dung dịch A)
+ Chuẩn bị dung dịch B (dung dịch chỉnh pH): Đong một thể tích xác định nước cất 2 lần vào cốc thuỷ tinh chịu nhiệt 500ml, cho tiếp một thể tích xác định rượu etylic rồi khuấy đều. Dùng hỗn hợp dung dịch NaOH và NH3
để chỉnh pH đến thích hợp cho quá trình đồng kết tủa.. Khuấy đều dung dịch B trên máy khuấy từ, gia nhiệt đến nhiệt độ thích hợp.
+ Rót nhanh toàn bộ dung dịch A trộn đều ở trên vào cốc 500ml chứa dung dịch B đang được khuấy, chất kết tủa xuất hiện có mầu vàng nâu, tiếp tục khuấy và gia nhiệt ở nhiệt độ và thời gian thích hợp để có kết quả mong muốn.
+ Ly tâm để thu kết tủa và rửa kết tủa thu được bằng nước cất, tách pha rắn ra khỏi pha lỏng bằng máy ly tâm đến pH của nước lọc bằng 7, sấy khô kết tủa ở nhiệt độ và thời gian thích hợp trong tủ sấy chân không. Sản phẩm khô được lấy mẫu ghi phân tích nhiệt để chọn chế độ nung thích hợp.
+ Sau đó kết tủa được nung ở các nhiệt độ và thời gian khác nhau trong lò nung. Sản phẩm sau khi nung được để nguội, nghiền mịn, cân khối lượng để tính hiệu suất điều chế, phân tích cấu trúc bằng nhiễu xạ tia X để xác định thành phần pha, đo vòng từ trễ, chụp ảnh H-SEM .
Trong quá trình điều chế thì tuỳ theo điều kiện phản ứng mà sản phẩm thu được có thành phần và cấu trúc khác nhau, dẫn đến kích cỡ hạt, thành phần pha, từ tính sẽ khác nhau. Các tác nhân có khả năng gây ảnh hưởng đó là nhiệt độ nung, nhiệt độ tiến hành phản ứng, giá trị pH đồng kết tủa, thời gian nung, nồng độ các cấu tử tham gia quá trình phản ứng, nhiệt độ sấy, thời gian sấy và dung môi.