- Bình định mức các loại Cốc thuỷ tinh, đũa thuỷ tinh.
3.1.4.Ảnh hưởng của thời gian làm muồi.
CHƯƠN G3 KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN
3.1.4.Ảnh hưởng của thời gian làm muồi.
Chúng tôi khảo sát ảnh hưởng của thời gian làm muồi trong quá trình tổng hợp niken ferit bằng phương pháp đồng kết tủa. Quá trình thực nghiệm được tiến hành như đã nêu ở mục 2.2. Điều kiện của các thí nghiệm này như sau:
- Nồng độ Ni(NO3)3 là 2.5.10-3 M - Nồng độ Fe(NO3)3 là 5.10-3 M .
- Tỷ lệ thể tích rượu etylic so với tổng thể tích của dung dịch là 15% - Nhiệt độ khi đồng kết tủa là 60oC.
- Điều kiện tách và rửa kết tủa: Kết tủa được tách bằng li tâm và rửa bằng nước cất 2 lần đến pH nước lọc cuối bằng 7.
- Điều kiện sấy: 24h ở nhiệt độ 60oC trong tủ sấy chân không.
- Điều kiện nung: Tốc độ nâng nhiệt 10oC /phút, duy trì ở 700oC trong thời gian 2h, sau đó ngắt lò và để mẫu nguội cùng lò.
- pH của dung dịch sau khi thuỷ phân nằm trong khoảng 9 - 9,3.
Thời gian làm muồi trong các thí nghiệm này được khảo sát như bảng 3.7. Bảng3.7: Thời gian làm muồi của các mẫu Ti
Mẫu Ti T1 T2 T3 T4
Thời gian làm muồi ( phút) 15 30 45 60
Kết quả chụp phổ XRD các mẫu Ti như hình 3.13.
Từ các số liệu thu được trên giản đồ nhiễu xạ tia X ta lập được bảng các giá trị đặc trưng của các mẫu Ti như bảng sau
Bảng 3.8: Các pic đặc trưng và kích thước hạt của các mẫu Ti
Mẫu Ti T1 T2 T3 T4 FWHM 0.425 0.527 0.519 0.488 2θ(độ) 35.803 35.751 35.736 35.714 Kích thước hạt (nm) 19,25 15.66 15.904 16.91 D311 (Å) 2.502 2.505 2.505 2.510 a(Å) 8.298 8.308 8.308 8.324
Nhận xét: Khi thời gian làm muồi tăng từ 15 phút đến 60 phút thì kích thước hạt trung bình ban đầu giảm xuống, sau đó tăng lên và đạt cực tiểu ở thời gian 15 phút vì khi thời gian phản ứng ngắn thì không đảm bảo sự khuấy trộn đồng đều trong dung dịch sau khi đồng kết tủa nên kích thước hạt tinh thể là lớn nhất, nhưng thời gian phản ứng tăng lên sẽ ảnh hưởng đến tiến độ của quá trình tổng hợp. Do đó chúng tôi chọn thời gian phản ứng cho các thí nghiệm sau là 30phút.
Hình 3.15 Ảnh SEM mẫu T2
Nhìn vào ảnh SEM ta thấy hạt niken ferit có kích thước nhỏ (cỡ 11 – 14
nm) và khá đồng đều.
Hình 3.16 Kết quả ghi đường cong từ trễ mẫu T2.
Từ kết quả ghi đường cong từ trễ trên chúng tôi thấy vậy liệu điều chế được có lực kháng từ nhỏ và độ bão hoà từ lớn ( Hc = 71,5Oe; Br = 20emu/g), đáp ứng đầy đủ tính chất của vật liệu từ mềm mà chúng ta mong muốn.
Kết luận: Thời gian làm muồi khi điều chế niken ferit theo phương pháp đồng kết tủa là 30 phút là phù hợp