- Bình định mức các loại Cốc thuỷ tinh, đũa thuỷ tinh.
3.1.6.Ảnh hưởng của nhiệt độ nung
CHƯƠN G3 KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN
3.1.6.Ảnh hưởng của nhiệt độ nung
Chúng tôi khảo sát ảnh hưởng của điều kiện nung kết tủa trong quá trình tổng hợp niken ferit. Quá trình thực nghiệm được tiến hành như đã nêu ở mục 2.2. Điều kiện của các thí nghiêm này như sau:
- Nồng độ Ni(NO3)3 là 2.5.10-3 M - Nồng độ Fe(NO3)3 là 5.10-3 M .
- Tỷ lệ thể tích rượu etylic so với tổng thể tích của dung dịch là 15% - Nhiệt độ của dung dịch khi đồng kết tủa là 60o C
- Thời gian phản ứng 30 phút.
- Điều kiện tách và rửa kết tủa: Kết tủa được tách bằng li tâm và rửa bằng nước cất 2 lần đến pH nước lọc cuối bằng 7.
- Điều kiện sấy: 24h ở nhiệt độ 60oC trong tủ sấy chân không. - pH của dung dịch sau khi thuỷ phân nằm trong khoảng 9 - 9,3.
Dựa vào kết quả phân tích nhiệt chúng tôi chọn chế độ khảo sát nhiệt độ nung mẫu từ 400oC đến 900oC trong 2h như bảng 3.11dưới đây.
Bảng 3.11. Nhiệt độ nung các mẫu Ni
Mẫu Ni N1 N2 N3 N4 N5 N6 N7
Sau khi nung để mẫu nguội cùng lò. Đem sản phẩm đi chụp X-Ray cho kết quả sau:
Hình 3.20 Giản đồ nhiễu xạ tia X các mẫu Ni
Từ các giá trị thu được từ giản đồ nhiễu xạ tia X của các mẫu Ei ta có bảng sau: Mẫu Ni N1 N2 N3 N4 N5 N6 N7 FWHM 0.942 0.727 0.561 0.511 0.446 0.429 0.379 2θ(độ) 35.654 35.703 35.760 35.734 35.697 35.713 35.751 kích thước hạt (nm) 8.76 11.35 14.71 16.15 18.51 19.43 21.79 D311(Å) 2.516 2.505 2.505 2.505 2.510 2.508 2.598 A(Å) 8.344 8.308 8.308 8.308 8.324 8.311 8.311
Bảng 3.12: Các pic đặc trưng và kích thước hạt của các mẫu Ni
Từ giãn đồ nhiễu xạ tia X của các mẫu Ni chúng tôi thấy rằng: Kích thước hạt tăng khi nhiệt độ nung tăng, ở 400oC hạt tinh thể bắt đầu hình thành nhưng cường độ pic nhỏ, sản phẩm còn phần lớn ở dạng vô định hình. Từ
500oC trở lên tinh thể đơn pha spinen hình thành tăng lên với các thông số mạng khác nhau là không đáng kể. Các giá trị d - là khoảng cách giữa hai mặt mạng liên tiếp ứng với góc 2Ө tiêu biểu cho pha tinh thể tạo thành là rất giống nhau.
Từ bảng số liệu ta có thể lập được các đồ thị của sự phụ thuộc vào nhiệt độ nung
Hình 3.21. Kích thước hạt phụ thuộc vào nhiệt độ nung.
Kích thước hạt tăng từ 8.76 nm tới 21.79 nm theo sự tăng nhiệt độ nung. Điều này cũng phù hợp với các công trình đã công bố. Nguyên nhân có thể là do khi nung ở nhiệt độ cao hơn 700oC các hạt tinh thể NiFe2O4 kết tụ tăng làm cho kích thước hạt trung bình tăng lên. Nhìn vào phổ nhiễu xạ tia X chúng tôi chọn nhiệt độ nung thích hợp để tổng hợp vật liệu từ niken ferit là 700oC để đảm bảo kích thước hạt nhỏ và đồng đều.
Hình 3.21 là ảnh SEM mẫu niken ferit nung ở nhiệt độ 7000C trong 2h ( Mẫu N4)
Hình 3.22 Ảnh SEM của mẫu niken ferit được nung ở 7000C( M ẫu N4)
Nhìn vào ảnh SEM chúng tôi thấy hạt niken ferit thu được có kích thước bé, cỡ 12 – 15 nm và khá đồng đều.
Hình 3.22 là đường cong từ trễ của mẫu niken ferit được nung ở 700oC
-40-30 -30 -20 -10 0 10 20 30 40 -1 104 -5000 0 5000 1 104 B6 6h M ( e m u /g ) H (Oe) Hc = 131 Oe Mr = 6 emu/g M1T = 36 emu/g
Hình 3.23. Đường cong từ trễ của mẫu N4
Từ kết quả khảo sát từ tính thông qua đường cong từ trễ cho thấy mẫu thu được có độ bão hoà từ tương đối lớn lực kháng từ nhỏ (Mr = 36emu/g Hc = 131 Oe), là vật liệu từ mềm.
Kết luận: Qua quá trình khảo sát chúng tôi quyết định chọn nhiệt dộ nung
khi tổng hợp niken ferit theo phương pháp đồng kết tủa là 700oC