- Bình định mức các loại Cốc thuỷ tinh, đũa thuỷ tinh.
2.3.Các phương pháp được sử dụng để xác định cấu trúc và tính chất từ của vật liệu điều chế được
2.3.1. Phương pháp nhiễu xạ tia X để khảo sát thành phần pha và kích thước hạt trung bình [7,12]
Nguồn phát tia X: Tia X dùng trong nghiên cứu cấu trúc có bước sóng ~1Å. Tuỳ thuộc vào bản chất của kim loại làm anốt mà tia X có năng lượng khác nhau tức có bước sóng khác nhau, chẳng hạn như với anot bằng đồng kim loại, λCu (Kα) = 1,54056Å.
Tinh thể có cấu trúc trật tự theo ba chiều với tính tuần hoàn đặc trưng dọc theo các trục tinh thể học. Khi một chùm tia X chiếu vào tinh thể, trên đường đi nó sẽ làm cho các điện tử dao động cùng tần số với tia tới. Những điện tử bị kích thích này hấp thụ một phần năng lượng của bức xạ tia X. Nói chung, các sóng này triệt tiêu lẫn nhau, nhưng trong vài hướng nhất định chúng cùng pha nên tăng cường lẫn nhau, tạo nên hiệu ứng giao thoa gây ra nhiễu xạ. Khi chiếu một chùm tia X đơn sắc lên hạt tinh thể, ứng với một bước sóng, tia X sẽ phản xạ từ một họ mặt mạng trong những điều kiện nhất định. Ví dụ, chùm tia X chiếu vào tinh thể, tạo với mặt tinh thể một góc θ, khoảng cách giữa các mặt là d.
Hình 2.2. Nhiễu xạ tia X theo mô hình Bragg.
p θ θ θ θ S T dhkl N1 N2 M1 M2
Độ dài sóng λ và gồm các tia song song ( hai tia M1PN1 và M2QN2 ) cho nên chúng giao thoa với nhau nếu hiệu số đường đi của chúng bằng một số nguyên lần độ dài sóng :
M2QN2 – M1PN1 = nλ với n nguyên. (1) Mặt khác từ quan hệ hình học ta có :
M2QN2 – M1PN1 = SQ + QT = 2SQ =2dsinθ.(2)
Từ (1) và (2) ta có : 2dsinθ = nλ (n gọi là bậc phản xạ, n =1,2,3….). Phương trình trên được gọi là phương trình Bragg-Vulf.
Phương trình này mô tả điều kiện phản xạ. Nó là phương trình cơ bản trong nghiên cứu cấu trúc tinh thể bằng tia X.
Kĩ thuật nhiễu xạ tia X cung cấp một số thông tin chủ yếu đối với mẫu vật liệu nghiên cứu như: Sự tồn tại các pha định tính, định lượng, hằng số mạng tinh thể, kích thước mạng tinh thể, sự kéo căng micro, sự kéo căng trong giới hạn mạng tinh thể do khuyết tật trong mạng tinh thể gây ra. Thêm vào đó sử dụng kĩ thuật Fourier phân tích hình dạng của pic thu được sự phân bố kích thước của các vi tinh thể.
* Sự tồn tại pha định tính, định lượng được nhận dạng chủ yếu dựa vào vị trí, cường độ, diện tích thu được từ nhiễu xạ nghiêng.
* Hằng số mạng của tinh thể: trên cơ sở các giá trị d thu được từ phổ nhiễu xạ tia X ta tính được hằng số mạng của hạt tinh thể thông qua các biểu thức :
Hệ lập phương =
Trong đó : h, k, l là chỉ số Miller của họ mặt mạng. dhkl (Å) là khoảng cách giữa hai mặt mạng kề nhau trong họ mặt mạng trên, được xác định trên phổ nhiễu xạ tia X ; a là các thông số mạng cần xác định.
Kích thước hạt tinh thể thu được từ nhiễu xạ tia X được tính theo công thức Scherrer:
t = . Trong đó
λ (Å) là độ dài bước sóng tia X, khi dùng anot bằng đồng. λ Cu (Kα) = 1.54056 Å
K ≈ 0.89
t là kích thước hạt tinh thể.
B là bề rộng một nửa chiều cao của pic cực đại ( radian). θ là góc Bragg (độ).
2.3.2. Phương pháp phân tích nhiệt để khảo sát quá trình vật lý và hoá học xảy ra khi nung mẫu nghiên cứu
Từ các giản đồ nhiệt T, DTA, DTG, G hoặc T thu được từ bộ phận xử lý thông tin ta giải thích được quá trình xảy ra khi tiến hành nung mẫu có chứa từ một đến nhiều cấu tử. Đó là quá trình chuyển hoá thù hình (qua DTA), các quá trình phân huỷ nhiệt, các quá trình phản ứng xảy ra giữa chất nghiên cứu và khí quyển trong lò nung. Các thông tin thu được từ giản đồ nhiệt không những cho phép giải thích cơ chế của quá trình mà còn cho phép xác định thành phần định tính và định lượng của các pha có trong mẫu, cho phép tiến hành tính toán các giá trị nhiệt động và động học của quá trình xảy ra trong mẫu.
2.3.3. Phương pháp kính hiển vi điện tử [5]
Phương pháp kính hiển vi điện tử quét ( SEM – Scanning Electron Microscopy)
Phương pháp SEM được sử dụng để xác định hình dạng và cấu trúc bề mặt của vật liệu. Ưu điểm của phương pháp SEM là có thể thu được những bức ảnh 3 chiều chất lượng cao và không đòi hỏi phức tạp trong khâu chuẩn
bị mẫu. Tuy nhiên phương pháp SEM có độ phóng đại nhỏ hơn so với phương pháp TEM. Phương pháp SEM đặc biệt hữu dụng, bởi vì nó cho độ phóng đại có thể thay đổi từ 10 đến 100000 lần với hình ảnh rõ nét, hiển thị ba chiều phù hợp cho việc phân tích hình dạng và cấu trúc bề mặt.
2.3.4. Phương pháp xác định từ tính của vật liệu VSM [6]
Nguyên lý đo và cấu trúc của một hệ từ kế mẫu rung (Vibrating Sample Magnetometer viết tắt là VSM). Với hệ VSM, mẫu được rung với tần số cố định trong vùng cuộn dây thu, bằng cách sử dụng một màng rung điện động gắn liền với cần mẫu. Tín hiệu xoay chiều lấy ra từ các cuộn dây thu được khuếch đại bằng một máy khuếch đại lọc lựa tần số nhạy pha. Việc biến tín hiệu từ độ thành tín hiệu điện xoay chiều là một ưu điểm chính của của thiết bị VSM, điều này cho phép nâng cao độ nhạy và thu nhận kết quả đo một cách liên tục.
Hệ từ kế mẫu rung (VSM) tại phòng thí nghiệm Vật lý Từ và Siêu dẫn (Viện Khoa học Vật liệu ) đã được xây dựng từ năm 1992. Hệ đo này cho khả năng đo từ độ phụ thuộc nhiệt độ và phụ thuộc vào từ trường ngoài với độ nhạy là ~ 10-4 emu, từ trường cực đại lên đến 13kOe, dải nhiệt độ đo từ 77 K đến 1000 K.
Đặc biệt, trong phương pháp rung mẫu này, mẫu phải được rung trong một từ trường đồng nhất khá cao. Trong các phép đo yêu cầu có độ chính xác cao, cũng như các nguyên tắc khác, sự phụ thuộc của tín hiệu đo theo hình dạng và kích thước mẫu đo cũng đã được khảo sát. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});