- Bình định mức các loại Cốc thuỷ tinh, đũa thuỷ tinh.
3.2.Xây dựng quy trình tổng hợp niken ferit cấp hạt nano theo phương pháp đồng kết tủa quy mô phòng thí nghiệm.
CHƯƠN G3 KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN
3.2.Xây dựng quy trình tổng hợp niken ferit cấp hạt nano theo phương pháp đồng kết tủa quy mô phòng thí nghiệm.
phương pháp đồng kết tủa quy mô phòng thí nghiệm.
3.2.1. Giới thiệu quy trình dưới dạng sơ đồ
Dung dịch A: Ni(NO3)2
2.5.10-3M và Fe(NO3)3 5.10-3
M, khuấy đều
Li tâm, rửa kết tủa bằng nước cất 2 lần đến pH =7 Dung dịch B: NaOH + NH3
,rượu Etylic 15% thể tích , nước cất, khuấy đều, gia nhiệt đến 60oC
Hỗn hợp sau khi đồng kết tủa, Ni(OH)2, Fe(OH)3. pH : 9 – 9.3; khuấy 30phút ở nhiệt độ 60oC
Hình 3.30 Sơ đồ minh hoạ quy trình tổng hợp Niken ferit cấp hạt nano theo
phương pháp đồng kết tủa trong phòng thí nghiệm.
3.2.2. Giải thích quy trình.
a. Các loại hoá chất cần dùng cho quá trình điều chế:
- Dung dịch NaOH và NH30.5M.
_ - Ni(NO3)2.6H2O. - Fe(NO3)3 .9H2O. - Rượu Etylic
- Nước cất 2 lần.
b. Các dụng cụ và thiết bị cần cho quá trình điều chế.
- Bình định mức các loại. - Cốc thuỷ tinh, đũa thuỷ tinh. - Cối mã não.
- pipet các loại.
- Máy khuấy từ có gia nhiệt.
- Tủ sấy chân không có điều khiển nhiệt độ. - Máy li tâm và ống li tâm.
- Máy đo pH và giấy chỉ thị pH. - Lò nung có điều khiển nhiệt độ. - Cân phân tích( chính xác đến 10-4 ).
Sấy khô kết tủa ở 60oC trong tủ sấy chân không
Nghiền mịn kết tủa, nung ở 700oC trong 2h
c. Các bước tiến hành.
Bước 1: Chuẩn bị dung dịch muối.
Hút một thể tích V(ml) dung dịch Ni(NO3)2 nồng độ 0.25M, Fe(NO3)3
nồng độ 0.5M đã pha sẵn theo tỉ lệ mol là 1:2, cho vào cốc thuỷ tinh, khuấy đều trên máy khuấy từ được dung dịch A.
Bước 2: Chuẩn bị dung dịch chỉnh pH (dung dịch B).
Dùng hỗn hợp dung dịch NaOH, NH3 và nước cất điều chỉnh pH và thể tích của dung dịch B đến giá trị thích hợp, thêm tiếp một thể tích rượu Etylic bằng 15% tổng thể tích toàn dung dịch vào ta thu được dung dịch B , pH của dung dịch B lúc này khoảng 12.3 – 12.5. Khuấy đều và nâng nhiệt độ của dung dịch này lên đến 60o.
Bước 3: Tiến hành phản ứng đồng kết tủa.
Rót nhanh toàn bộ dung dịch A vào dung dịch B đang khuấy đều ở 60oC, pH của dung dịch sau khi đồng kết tủa vào khoảng 9 ÷ 9.3. Tiếp tục khuấy và giữ nhiệt độ đó trong thời gian 30 phút. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Bước 3: Tách và rửa kết tủa.
Tách kết tủa khỏi dung dịch bằng li tâm. Tiếp tục rửa và li tâm kết tủa bằng nước cất 2 lần đến pH của nước lọc bằng 7.
Bước 4: Sấy khô kết tủa.
Kết tủa thu được, đem sấy khô trong tủ sấy chân không ở 60o C. Bước 5: Nung kết tủa.
Kết tủa sau khi được sấy khô, lấy ra nghiền mịn trong cối mã não rồi cho vào lò nung ở 700oC trong 2h. Sau đó để mẫu nguội cùng lò.
Bước 6: Xác định cấu trúc hạt, thành phần pha, kích thước hạt và tính chất từ của vật liệu thu được.
Thành phần pha và cấu trúc hạt được xác định bằng phương pháp nhiễu xạ tia X. Từ đó tình được kích thước hạt trung bình theo công thức Scherre.
Kích thước hạt được xác định theo phương pháp SEM.
Từ tính của sản phẩm được xác định bằng cách ghi vòng từ trễ của mẫu điều chế được.
3.2.3. Kết quả áp dụng quy trình.
Chúng tôi đã áp dụng quy trình điều chế trên và thu được kết quả sau: Kết quả chụp X- RAY được đưa ra ở hình sau:
Mau 1
00-054-0964 (*) - Trevorite, syn - NiFe2O4 - Y: 85.44 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Cubic - a 8.33673 - b 8.33673 - c 8.33673 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fd-3m (227) - 8 -
1)
File: Thiet K48S-mau 1.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.8 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 8 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.0 Left Angle: 34.880 ° - Right Angle: 36.440 ° - Left Int.: 1.25 Cps - Right Int.: 1.25 Cps - Obs. Max: 35.693 ° - d (Obs. Max): 2.513 - Max Int.: 138 Cps - Net Height: 137 Cps - FWHM: 0.629 ° - Chord Mid.: 3
L in ( C o u n ts ) 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 2-Theta - Scale 20 30 40 50 60 70 d = 1 .4 7 3 d = 1 .6 0 9 d = 2 .0 8 4 d = 2 .4 2 0 d = 2 .5 1 3 d = 2 .9 4 6 d = 1 .8 9 8
Nhìn vào giản đồ nhiễu xạ tia X chúng ta có thể thấy sản phẩm thu được có cấu trúc đơn pha spinen, kích thước hạt trung bình là 13.12 nm.
Hình 3.32 Ảnh SEM mẫu Niken ferit điều chế theo quy trình đã nêu ở mục 3.2.1. ( Kích thước hạt cỡ 12-15 nm)
Kết quả ghi vòng từ trễ mẫu sản phẩm này được đưa ra trên hình 3.32:
Hình 3.33 Kết quả ghi vòng từ trễ của mẫu niken ferit điều chế được khi áp
dụng quy trình .
Nhìn vào kết quả thu được khi áp dụng quy trình chúng tôi thấy rằng vật liệu thu được có kích thước hạt nhỏ, đồng đều, đơn pha spinen và có lực kháng từ khá nhỏ (Hc = 2,558 Oe), độ bão hoà từ tương đối lớn ( Br = 1emu/g), là vật liệu từ mềm tốt.
HC = 2,558OeMr = 28emu/g