- Bình định mức các loại Cốc thuỷ tinh, đũa thuỷ tinh.
3.1.5.Ảnh hưởng của điều kiện sấy.
CHƯƠN G3 KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN
3.1.5.Ảnh hưởng của điều kiện sấy.
HC = 1.475Oe Br = 0.686emu/g HC = 71.5 Oe Mr = 20emu/g Mẫu T2
Chúng tôi đã khảo sát ảnh hưởng của điều kiện sấy trong quá trình tổng hợp niken ferit. Qua nghiên cứu tài liệu chúng tôi nhận thấy rằng quá trình sấy ảnh hưởng rất lớn đến kích thước hạt. Nếu sấy ở nhiệt độ thấp quá thời gian sấy sẽ kéo dài ảnh hưởng đến tiến độ thực hiện đề tài. Nếu sấy ở nhiệt độ cao thời gian sấy ngắn nhưng kich thước hạt sẽ lớn do hiện tượng kết tinh lại. Do đó chọ được điều kiện sấy tối ưu sẽ quyết định rất lớn đến sự thành công của quá trình tổng hợp.
Quá trình thực nghiệm được tiến hành như đã nêu ở mục 2.2. Ở các thí nghiệm này điều kiện phản ứng như sau:
- Nồng độ Ni(NO3)3 là 2.5.10-3 M - Nồng độ Fe(NO3)3 là 5.10-3 M .
- Tỷ lệ thể tích rượu etylic so với tổng thể tích của dung dịch là 15% - Thời gian phản ứng 30 phút.
- Điều kiện tách và rửa kết tủa: Kết tủa được tách bằng li tâm và rửa bằng nước cất 2 lần đến pH nước lọc cuối bằng 7.
- Điều kiện nung: Tốc độ nâng nhiệt 10oC /phút, duy trì ở 700oC trong thời gian 2h, sau đó ngắt lò và để mẫu nguội cùng lò.
- pH của dung dịch sau khi thuỷ phân nằm trong khoảng 9 - 9,3.
Sau khi quá trình phản ứng kết thúc, đem li tâm thu kết tủa và rửa nhiều lần, cho kết tủa thu được vào sấy ở các điều kiện sau:
Bảng 3.9. Điều kiện sấy các mẫu Si
Mẫu S1 S2 S3
Điều kiện sấy 60oC, tủ chân không
80oC, tủ sấy chân không
80oC, tủ sấy thường
Sau khi sấy khô đem nghiền mịn và nung kết tủa trên ở 700oC trong 2h rồi đem sản phẩm thu được chụp phổ X-Ray ta thu được kết quả như hình 3.16
Hình 3.17 Giản đồ nhiễu xạ tia X của các mẫu Si
Từ các giá trị thu được từ giản đồ nhiễu xạ tia X của các mẫu Si ta có bảng 3.10. Mẫu S1 S2 S3 FWHM 0.629 0.511 0.368 2θ(độ) 35.693 35.734 35.782 Kích thước hạt (nm) 13.12 16.15 22.444 D311(Å) 2.513 2.505 2.505 a(Å) 8.334 8.308 8.308
mẫu S2
Bảng 3.10: Các pic đ ặc trưng và kích thước hạt của các mẫu Si
Chúng tôi nhận thấy khi sấy trong tủ sấy thường và trong tủ sấy chân không ở nhiệt độ cao thì kết tủa nhanh khô hơn so với khi sấy trong tủ sấy ở nhiệt độ thấp, nhưng lại thu được sản phẩm có kích thước hạt trung bình lớn hơn nhiều . Nguyên nhân có thể là do khi sấy ở nhiệt độ cao các hạt niken ferit được hình thành tan ra và kết dính lại với nhau làm kích thước hạt trung bình tăng lên. Nhiệt độ sấy giảm thì kích thước hạt giảm nhưng chung ta không thể sấy ở nhiệt độ thấp hơn được vì kết tủa sẽ lâu khô, không có lợi cho quá trình điều chế. Do vậy chúng tôi chọn điều kiện sấy là trong tủ sấy chân không ở 60o C. Lấy mẫu sấy ở nhiệt độ 60oC chụp ảnh SEM cho ta kết quả như hình 3.18:
Hình 3.18 Ảnh SEM mẫu S2 sấy khô ở 60oC
Nhìn vào ảnh trên ta thấy kích thước hạt nhỏ (cỡ 10 – 13 nm) và khá đồng nhất. Hình 3.18 dưới là kết quả ghi đường cong từ trễ của mẫu S1.
Mẫu S2 HC = 105.9Oe Br = 2emu/g HC = 110.4 Oe Mr = 28 emu/g Mẫu S1
Hình 3.19 Kết quả ghi đường cong từ trễ của mẫu S2
Nhìn vào kết quả thu được ta thấy mẫu niken ferit thu được là loại vật liệu từ mềm có độ bão hoà từ tương đối cao và lực kháng từ nhỏ (Br = 2.5 emu/g; Hc = 110,4 Oe).
Kết luận: Điều kiện sấy trong quá trình tổng hợp niken ferit theo
phương pháp đồng kết tủa tối ưu là trong tủ sấy chân không ở 60oC.