- Bình định mức các loại Cốc thuỷ tinh, đũa thuỷ tinh.
3.1.3.Ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng.
CHƯƠN G3 KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN
3.1.3.Ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng.
Chúng tôi khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ khi đồng kết tủa trong quá trình tổng hợp niken ferit. Quá trình thực nghiệm được tiến hành như đã nêu ở mục 2.2. Điều kiện của các thí nghiệm này như sau:
- Nồng độ Ni(NO3)3 là 2.5.10-3 M - Nồng độ Fe(NO3)3 là 5.10-3 M .
- Tỷ lệ thể tích rượu etylic so với tổng thể tích của dung dịch là 15% - Thời gian phản ứng 45 phút.
- Điều kiện tách và rửa kết tủa: Kết tủa được tách bằng li tâm và rửa bằng nước cất 2 lần đến pH nước lọc cuối bằng 7.
- Điều kiện sấy: 24h ở nhiệt độ 60oC trong tủ sấy chân không.
- Điều kiện nung: Tốc độ nâng nhiệt 10oC /phút, duy trì ở 700oC trong thời gian 2h, sau đó ngắt lò và để mẫu nguội cùng lò.
- pH của dung dịch sau khi thuỷ phân nằm trong khoảng 9 - 9,3. Nhiệt độ khi đồng kết tủa được khảo sát như bảng sau:
Bảng 3.5. Nhiệt độ khi đồng kết tủa các mẫu Di
Mẫu Di D1 D2 D3
Nhiệt độ phản ứng (oC) 30 60 90
Hình 3.11. Giản đồ nhiễu xạ tia X của các mẫu Di
Từ hình 3.11 chúng ta thấy rằng tất cả các mẫu sản phẩm đều có cấu trúc spi
nen, không có lẫn các pha khác. Từ các số liệu thu được trên giản đồ nhiễu xạ tia X ta có bảng sự phụ thuộc của kích thước hạt vào nhiệt độ phản ứng và các thông số đặc trưng của các mẫu Di.
Bảng 3.6: Các pic đặc trưng và kích thước hạt của các mẫu Di
Mẫu Di D1 D2 D3 FWHM 0.433 0.541 0.677 2θ(độ) 35.715 35.748 35.740 Kích thước hạt (nm) 19.06 15.26 12.375 d311( Å) 2.508 2.502 2.510 a. ( Å) 8.318 8.298 8.324
Khi nhiệt độ phản ứng tăng thì kích thước hạt giảm. Điều này có thể giải thích là do khi tăng nhiệt độ, tốc độ đồng kết tủa của các hyđroxit tăng do tốc độ thuỷ phân của các ion Ni2+ và Fe3+ tăng lên, làm cho tốc độ tạo mầm tinh thể tăng, kích thước hạt giảm xuống. Tuy nhiên trong điều kiện đồng kết tủa ở phòng thí nghiệm chúng ta không thể tăng nhiệt độ lên quá cao được vì tăng nhiệt độ phản ứng thì pH bị thay đổi do NH3 bị bay hơi trong quá trình phản ứng và khó gia nhiệt. Vì vậy chúng tôi chọn nhiệt độ phản ứng là 60oC trong các thí nghiệm tiếp theo.
Lấy mẫu thu được ở điều kiện phản ứng 60oC chụp ảnh SEM cho ta kết quả như hình 3.12
:
Hình 3.12. Ảnh SEM mẫu D2
Nhìn vào ảnh SEM ta thấy hạt niken ferit có kích thước nhỏ (cỡ 11 – 14 nm) và khá đồng đều.Kết quả ghi đường cong từ trễ của mẫu D2 được đưa ra ở hình 3.13.
Hình 3.13. Đường cong từ trễ của mẫu D2
Từ kết quả ghi đường cong từ trễ trên chúng tôi thấy vậy liệu điều chế được có lực kháng từ nhỏ và độ bão hoà từ lớn ( Hc = 146,9Oe; Mr = 30emu/g, đáp ứng đầy đủ tính chất của vật liệu từ mềm mà chúng ta mong muốn.
H
C = 149.6Oe Mr = 30emu/g Mẫu D2
Kết luận: Từ các kết quả đã khảo sát ở trên chúng tôi chọn nhiệt độ khi
tổng hợp niken ferit theo phương pháp đồng kết tủa là 60oC