KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Dẫn xuất pyrazol húa curcuminoid:
3.3. Phức của Cu(II) tạo với dẫn xuất pyrazol húa curcuminoid:
Bảng 3.6. Tần số (cm-1) một số dải hấp thụ đặc trưng trong phổ hồng ngoại của dẫn xuất pyrazol húa curcuminoid và phức của Cu (II) với dẫn
xuất pyrazol húa curcuminoid
Dải IR của dẫn xuất pyrazol húa curcuminoid (cm-1) Dải IR của phức Cu(II) với dẫn xuất pyrazol húa curcuminoid (cm-1) Quy gỏn dao động
3606 3754 Dao động húa trị OH phenol
3303 3286 Dao động húa trị của NH
3138 3245 Dao động húa trị C–H gắn với nối đụi C=C 3017 3023 Dao động húa trị C–H của vũng thơm
2927 2937 Dao động húa trị C–H của OCH3
1898 1797 1739 1892 1838 1741
Cỏc dao động tổ hợp của nhõn thơm, cường độ bộ
1589 1604 Dao động húa trị của C=N tổ hợp với C=C
1507 1514 Dao động húa trị C=C của nhõn thơm
1450 1452 Dao động húa trị C=C của vũng thơm + dao động biến dạng CH3
1381 1369 Dao động biến dạng xũe ụ của CH3
1243 1262 Dao động húa trị C–N, mạnh và rộng dao động húa trị C–O của nhõn thơm
1154 1169 Dao động húa trị C–N
1015 1026 Dao động húa trị C – O – C, dao động biến dạng bờn ngoài mặt phẳng của CH3, dao động biến dạng của CCH nhõn thơm trong mặt phẳng.
962 961 Dao động biến dạng trong mặt phẳng của CCH
812 819 Dao động biến dạng CH ngoài mặt phẳng của
641 Dao động húa trị của Cu–N
3.3.2. Phổ hấp thụ electron (UV-VIS)
Trờn phổ của cú dải hấp thụ rất yếu ở 405 nm và 421 nm quy gỏn cho bước chuyển d – d của Cu (II) cấu hỡnh d9. Do đú cú thể xỏc định đõy là phức chất của Cu(II). Cỏc dải hấp thụ mạnh vựng 304-318 của cỏc bước chuyển π –
π* trong nội bộ phối tử khụng khỏc nhiều với phức chất của Cu(I).
Hỡnh 3.10. Phổ UV - VIS của phức Cu(II) với dẫn xuất pyrazol húa curcuminoid
3.3.3. Phổ khối lượng (ESI - MS)
Trong phổ ESI MS của phức chất giữa Cu(II) với dẫn xuất pyrazol curcuminoid cú cỏc pic đặc trưng chứa ion Cu(II) như thống kờ trong bảng 3.7.
Bảng 3.7. Quy gỏn giỏ trị cỏc phổ khối lượng của Cu(II) với dẫn xuất pyrazol curcuminoid
m/z thực nghiệm Dự đoỏn phõn tử m/z lý thuyết
907,2603 Cu2Cl4(C20H18N2O2)2 907,0817 980,2832 H2Cu2Cl6(C20H18N2O2)2 980,1046 999,3730 Cu2Cl4(C21H20N2O4)2 999,1944 Pic phõn tử m/z = 907,2603, ứng với cụng thức Cu2Cl4(C20H18N2O2)2
Pic phõn tử m/z = 980,2832, ứng với phức H2Cu2Cl6(C20H18N2O2)2 (M = 979), cụng thức cấu tạo cú thể được biểu diễn:
Pic phõn tử m/z = 999,3730, ứng với cụng thức Cu2Cl4(C21H20N2O4)2 (M= 998), với cấu trỳc đề nghị như sau:
Hỡnh 3.11. Phổ ESI- MS của phức Cu(II) với cỏc dẫn xuất pyrazol húa curcuminoid
Pic phõn tử m/z = 805,3442, ứng với cụng thức CuCl2(C20H18N2O3)2 ( M = 804), cấu trỳc được đề nghị là:
Pic phõn tử m/z = 832,2444, ứng với cụng thức CuCl2(C21H20N2O3)2 ( M= 831), cú thể cú cấu trỳc:
Điều này hoàn toàn phự hợp với việc Cu(II) dễ dạng tạo phức chất cú cấu trỳc dạng vuụng phẳng. Do đú, dễ dàng tạo phức đơn nhõn và phức hai nhõn như trờn.
Ngoài ra phổ khối lượng của phức Cu(II) xuất hiện ở pic phõn tử m/z = 1045 và m/z =667,607,637, theo chỳng tụi là ứng với lượng nhỏ cỏc phõn tử phối tử đime húa và trime húa bởi cỏc liờn kết hidro.
Hỡnh 3.11. Tiếp theo