KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Dẫn xuất pyrazol húa curcuminoid:
3.2. Phức của Cu(I) với dẫn xuất pyrazol húa curcuminoid:
3.2.1. Phổ hồng ngoại (IR)
Bảng 3.4. Tần số (cm-1) một số dải hấp thụ đặc trưng trong phổ hồng ngoại của dẫn xuất pyrazol húa curcuminoid và phức của Cu (I) với dẫn xuất
pyrazol húa curcuminoid
Dải IR của dẫn xuất pyrazol húa curcuminoid (cm-1) Dải IR của phức Cu(I) với dẫn xuất pyrazol húa curcuminoid (cm-1) Quy gỏn dao động
3606 3747 Dao động húa trị OH phenol
3303 3356 Dao động húa trị của NH
3138 3241 Dao động húa trị C–H gắn với nối đụi C=C 3017 3024 Dao động húa trị C–H của vũng thơm
2927 2935 Dao động húa trị C–H của OCH3
1898 1797 1739
1887 Cỏc dao động tổ hợp của nhõn thơm, cường độ bộ
1589 1605 Dao động húa trị của C=N tổ hợp với C=C
1507 1513 Dao động húa trị C=C của nhõn thơm
1450 1450 Dao động húa trị C=C của vũng thơm + dao động biến dạng CH3
1381 1367 Dao động biến dạng xũe ụ của CH3
1243 1260 Dao động húa trị C–N, mạnh và rộng, dao động húa trị C–O của nhõn thơm
1154 1171 Dao động húa trị C–N
1015 1025 Dao động húa trị C – O – C, dao động biến dạng bờn ngoài mặt phẳng của CH3, dao động biến dạng của CCH nhõn thơm trong mặt phẳng.
962 961 Dao động biến dạng trong mặt phẳng của CCH
812 816 Dao động biến dạng CH ngoài mặt phẳng của
nhõn thơm
Hỡnh 3.6. Phổ hồng ngoại của phức Cu(I) với cỏc dẫn xuất pyrazol húa curcuminoid
3.2.2. Phổ hấp thụ electron (UV-VIS)
So với phổ của phối tử dẫn xuất pyrazol, trờn phổ của phức Cu (I) cú sự thay đổi khỏ rừ, chứng tỏ cú sự tạo phức giữa phối tử với Cu(I). Cường độ dải 202nm tăng lờn, trong khi dải ở vựng 303nm lại giảm đi so với tương quan hai dải ban đầu.
Trong phổ UV- VIS khụng thấy xuất hiện cỏc pic ở vựng VIS, do đú cú thể kết luận khụng cú bước chuyến d-d, phự hợp với phức chất của Cu(I) cấu hỡnh d10 đó đầy.
Hỡnh 3.7. Phổ UV - VIS của phức Cu (I) với dẫn xuất pyrazol húa curcuminoid
3.2.3. Phổ khối lượng (ESI-MS)
Bảng 3.5. Quy gỏn giỏ trị cỏc phổ khối lượng của Cu(I) với dẫn xuất pyrazol curcuminoid
m/z thực nghiệm Dự đoỏn phõn tử m/z lý thuyết
499.2452 H[CuCl2C21H20N2O4] 499.0100
419.1512 CuClC19H16N2O3 419.0145
455.1786 CuCl2C20H19N2O2 455.0419
Phổ khối lượng của phức Cu(I) xuất hiện ở pic phõn tử m/z = 499.2452 , ứng với cụng thức H[CuCl2C21H20N2O4] (M= 498).
Phổ khối lượng của phức Cu(I) xuất hiện ở pic phõn tử m/z = 419.1524 , ứng với cụng thức CuClC19H16N2O3 (M= 418.5).
Hỡnh 3.8. Phổ ESI- MS của phức Cu(I) với cỏc dẫn xuất pyrazol húa curcuminoid
Phổ khối lượng của phức Cu(I) xuất hiện ở pic phõn tử m/z = 455.1786 , ứng với cụng thức CuCl2C20H19N2O2 (M= 454).
Hỡnh 3.8 (tiếp theo)