2. Mục đích, ý nghĩa của đề tài
1.6.4. Phương pháp quang phổ plasma ghép nối khối phổ (ICP – MS)
[7,8,46]
Kỹ thuật ICP – MS là một trong những kỹ thuật phân tích hiên đại có khả năng phân tích trên 60 nguyên tố trong bảng hệ thống tuần hoàn với độ nhạy cao. Kỹ thuật này được nghiên cứu và phát triển mạnh trong những năm gần đây. Chính vì có những ưu điểm vượt trội hơn hẳn các phương pháp phân tích trước đó nên kỹ thuật này được nghiên cứu và ứng dụng rất rộng rãi trong nhiều đối tượng khác nhau, đặc biệt là trong lĩnh vực phân tích vết và siêu vết, phục vụ nghiên cứu vật liệu bán dẫn, vât liệu hạt nhân, mẫu địa chất, nông nghiệp, sinh học, môi trường.
Hình 1.4: Thiết bị quang phổ plasma ghép nối khối phổ Aligent 7500.
Điểm mạnh của phương pháp này là có thể phân tích đồng thời nhiều nguyên tố kim loại trong một mẫu, có thể phân tích định lượng, bán định lượng. Ngoài ra kỹ thuật này còn có thể phân tích xác định các đồng vị của một nguyên tố trong cùng một đối tượng mẫu. Vì vậy nó được sử dụng mạnh mẽ trong phân tích, đánh giá mức độ phơi nhiễm độc tố kim loại trong nhiều đối tượng sinh học và môi trường.
Hai phương pháp phân tích ICP phổ biến hiện nay là phương pháp quang phổ phát xạ Plasma (ICP-AES) và ICP – MS. Ưu điểm của hai phương pháp này so với các phương pháp thông thường khác là sử dụng nguồn plasma có thể tạo ra nhiệt độ từ 5000-10000K. Với nhiệt độ này có thể nguyên tử hóa hoàn toàn các nguyên tố các nguyên tố cần phân tích.
*Nguyên tắc chung của phương pháp
Mẫu phân hủy tới dạng đồng nhất bằng các phương pháp phân hủy mẫu thích hợp, sau đó được đưa vào phân tích trên thiết bi ̣ ICP-MS. Mẫu ở dạng đồng nhất được sol hóa thành sol khí và đưa tới tâm ngọn lửa ICP, ở đây
xảy ra quá trình nguyên tử hóa và ion hóa. Các ion kim loại được thu nhận qua hệ thống phân giải phổ theo số khối (tỉ số khối lượng /điện tích ion m/z) và được thu nhận các tín hiệu qua bộ nhân quang điện. Pic phổ hoặc số hạt thu nhận được lưu giữ trong máy tính.
*Các yếu tố ảnh hưởng đến phép đo ICP-MS
- Nồng độ muối ảnh hưởng từ 0,1 – 0,4%.
- Đồng vị của các nguyên tố khác nhau có số khối trùng nhau. Sự kết hợp giữa các nguyên tử tạo ra một phân tử mới có số khối trùng với số khối của nguyên tố cần phân tích.
- Các nguyên tử khi ion hóa bậc 1 hoặc bậc 2 sẽ cho các số khối khác nhau trùng với số khối của nguyên tố cần phân tích.
- Ảnh hưởng của mẫu phân tích trước.