2. Mục đích, ý nghĩa của đề tài
2.4.4. Xác định tổng lượng mùn của đất bằng phương pháp Chiurin
Phương pháp này cho kết quả nhanh và tương đối chính xác nên hiện nay phương pháp này được sử dụng phổ biến.
2.4.4.1 Nguyên tắc.
• Phương pháp này dựa trên nguyên tắc dùng hỗn hợp chất oxi hóa mạnh là K2Cr2O7 0,4N trong H2SO4 (1:1)lấy dư để oxi hóa cacbon trong mùn. 3C + 2 K2Cr2O7 + 8 H2SO4 →2Cr2(SO4)3 + 2K2SO4 + 3CO2 + 8H2O
Lượng K2Cr2O7 dư sau phản ứng được chuẩn độ bằng muối Mohr
2K2Cr2O7 + 6Fe(SO4)2(NH4)2 + 7H2SO4 →Cr2(SO4)3 + K2SO4 + 3Fe2(SO4)3 +
6(NH4)SO4 + 7H2O
• Chỉ thị được dùng là axit phenylantranilic 0,2% (dung dịch từ không mầu chuyển thành đỏ tía)
• Trong quá trình chuẩn độ, ion Fe3+ tạo thành có thể gây ảnh hưởng đến quá trình chuyển màu của chỉ thị. Vì vậy trước khi chuẩn độ cho thêm một lượng nhỏ H3PO4 hoặc muối chứa ion F- để tạo phức không màu với ion Fe3+.
2.4.4.2. Quy trình phân tích.
* Thiết bị:
• Hệ thống đun khuấy đa vị trí.
• Bình tam giác co nút loại 50 ml, 250 ml, cốc thủy tinh.
• Phễu lọc, giấy lọc.
• Buret 25 ml, pipet 2 ml, 5ml, 10 ml, 25 ml * Hóa chất:
• Dung dịch K2Cr2O70,4N trong H2SO4 (1:1) ( dung dịch K2Cr2O7
0,4N được pha từ dung dịch chuẩn K2Cr2O7)
• Dung dịch H3PO4 đặc 85%
• Dung dịch muối Mohr 0,2N ( Fe2+): Cân chính xác 78,428 gam muối Morh hòa tan trong 200 ml H2O chứa 20 ml H2SO4 đặc, định mức bằng nước cất 2 lần đến vạch. Nồng độ của dung dịch này được chuẩn độ lại bằng dung dịch: Lấy 10 ml dung dịch K2Cr2O70,4N trong H2SO4 (1:1) cho vào bình tam giác 250 ml, thêm 2 ml H3PO4 đặc, cho vào 15 ml H2O thêm tiếp 2 giọt điphenylamin. Chuẩn độ dung dịch này bằng dung dịch muối Mohr đến khi dung dịch chuyển từ màu lam tím sang màu xanh lá cây.
2 2 7 2 2 7 2 2 K Cr O K Cr O Fe Fe C V C V + + × =
• Thuốc thử điphenylamin: Cân 0,5 gam điphenylamin + 100 ml H2SO4 đặc + 20 ml nước cất 2 lần, lắc đều. Bảo quản dung dịch này trong lọ thủy tinh màu sẫm.
* Cách tiến hành:
• Dùng cân phân tích cân chính xác 0,2 gam đất khô trong không khí đã được rây qua rây đường kính 0,1mm (đất nghèo mùn dưới 1%, cân 0,4 gam; đất giàu mùn cân 0,1 gam). Cho vào bình tam giác có dung tích 50 ml + 10 ml K2Cr2O7 0,4N trong H2SO4 (1:1), lắc nhẹ cho ngấm đều. Đậy bình bằng 1 phễu nhỏ. Đun trong 5 phút ở nhiệt độ 1700C đến 1800C. Lấy ra để nguội, tráng và rửa đất trên thành bình bằng 15 ml nước cất 2 lần. Sau đó cho vào dung dịch khoảng 2ml H3PO4 đặc và 2 giọt điphenylamin. Chuẩn độ lại bằng dung dịch muối Mohr ở trên đến khi dung dịch chuyển từ màu lam tím sang xanh lá cây. * Kết quả tính: %Mùn = (V0 Vx) N 0,03 1,724 100 k m − × × × × ×
V0: Thể tích muối Mohr dùng để chuẩn độ mẫu trắng. Vx : Thể tích muối Mohr dùng để chuẩn độ mẫu (ml) N : Nồng độ đượng lượng của muối Mohr (0,2N) M: Khối lượng mẫu dùng để phân tích ( gam) k: Hệ số đất khô kiệt
1,724: Hệ số tính ra mùn
0,003: 1 mili đương lượng của K2Cr2O7: 0,4N oxi hóa được 0,003 gam cacbon. + Với N = 0,2N; m = 0,2 gam ⇒%mùn = ( 0 ) 0, 2 0, 03 1,724 100 0, 2 x V V k − × × × × × = (V0 – Vx) ×0,5127×k + Với N = 0,2N; m = 0,4 gam ⇒%mùn = ( 0 ) 0, 2 0, 03 1,724 100 0, 4 x V V k − × × × × × = (V0 – Vx) ×0,2586 ×k Kết quả xác định %mùn: V0 (mẫu trắng) = 10.1 ml