Nạp dung dịch KMnO4 vào buret, đuổi hết bọt khí, chỉ chỉnh vạch 0 trước khi tiến hành chuẩn độ. Dùng pipet lấy chính xác 10,00 ml dung dịch chuẩn H2C2O4 cho vào bình nón, dùng ống đong thêm 5-7 ml dung dịch H2SO4 6N làm môi trường rồi đun nóng bình nón tới nhiệt độ
khoảng 70o
C (quan sát bằng mắt hiện tượng ngưng hơi nước trên miệng bình nón, ko đun đến
sôi). Chuẩn độ dung dịch H2C2O4 vừa đung nóng, lúc đầu nhỏ 1 giọt KMnO4 lắc đều cho đến khi
mất màu hoàn toàn. Sau đó chuẩn độ với tốc độ thường cho đến khi dung dịch có màu phớt hồng
và bền trong khoảng 30s thì ngừng chuẩn độ, ghi thể tích KMnO4 tiêu tốn. Lập lại thí nghiệm ít
nhất 3 lần, lấy giá trị trung bình để tính toán. Lưu ý:
- Đây là phương pháp chuẩn độ luôn sai, do ta dừng chuẩn độ khi có dấu hiệu dư KMnO4
(dừng sau điểm tương đương - tất nhiên sai số là chấp nhận được). Do đó, cố gắng dừng lại ở dung dịch màu càng phớt hồng càng chính xác.
- Sau khoảng 30s mà màu phớt hồng của dung dịch biến mất ta cũng không chuẩn tiếp. Vì rằng KMnO4 không bền có thể bị phân hủy dưới điều kiện ánh sáng, nhất là trong môi
- Quan sát quá trình đun nóng để nhận biết khi nào bình nón đã đến nhiệt độ cần thiết bằng
cách quan sát sự ngưng tụ của hơi nước quanh miệng bình nón, khi hơi nước ngưng tụ đọng
thành giọt và chảy dọc theo thành bình xuống là được, tránh đun sôi.
- Tiến hành chuẩn độ từng bình một, tránh trường hợp đun nhiều bình cùng một lúc vì trong lúc chuẩn bình thứ nhất bình thứ hai có thể đã nguội hoặc đun nóng lâu có thể làm phân hủy một phần H2C2O4 gây sai số.
III. Tính toán:
VH2C2O4lấy để chuẩn độ: . . . .10,00 . . . ml
VKMnO4đo được trong các lần chuẩn độ : Lần 1: . . . ml Lần 2: . . . ml Lần 3: . . . ml Trung bình : . . . ml Nồng độ của dung dịch KMnO4 (N, g/l)
= , (N)
= . , (g/l)
Trong đó: = 10,00 ml
: là thể tích KMnO4 tiêu tốn được tính trung bình từ ba lần thí nghiệm
là nồng độ đương lượng của dung dịch chuẩn H2C2O4 đã pha chế.
= = = 31,607 g/đương lượng gam
IV. Câu hỏi
1. Giải thích vai trò của xúc tác dương Mn2+
? Trả lời:
Phản ứng: 2MnO4- + 5C2O42- + 8H+ = 2Mn2+ +10CO2 + 4H2O
Xẩy ra rất chậm nếu không có sự có mặt của xúc tác là do phản ứng này cần sự tương tác của 2 ion đều mang điện tích âm (đẩy nhau). Chính do sự đẩy nhau của các ion này mà xác suất va
chạm của chúng giảm đi, phản ứng khó khăn. Tuy nhiên, khi có mặt của xúc tác đồng thể Mn2+
trong dung dịch phản ứng diễn ra nhanh hơn.
Mn2+ đóng vai trò làm xúc tác là do nó có thể dễ dàng chuyển đổi các trạng thái Mn2+
Ở giai đoạn 1: Mn2+
sẽ khử MnO4-
và tạo thành Mn3+: 4 Mn2+ + MnO4- + 8 H+ → 5 Mn3+ + 4 H2O
Ở giai đoạn 2: Mn3+
sẽ oxi hóa C2O42- để tạo ra CO2 và trở lại Mn2+ ban đầu
2 Mn3+ + C2O42- → 2 CO2 + 2 Mn2+
Rõ ràng là các quá trình này dễ dàng hơn do sự tương tác giữa các ion trái dấu.
Phản ứng trên được gọi là phản ứng tự xúc tác.
Bài 2. Xác định nồng độ dung dịch FeSO4 bằng KMnO4
Sau khi đã xác định được nồng độ dung dịch KMnO4 ta sẽ sử dụng KMnO4 làm dung dịch chuẩn
để xác định nồng độ dung dịch FeSO4 từ mẫu kiểm tra. Các mẫu kiểm tra được pha chế từ trước
với các nồng độ khác nhau, được đánh số và sinh viên không biết trước.