Trước hết ta tiến hành quá trình khử mẫu Fe3+
về Fe2+
bằng chất khử Zn hạt trong môi trường
HCl 1:1.
1. Phương trình phản ứng: 2Fe3+ + Zn = 2Fe2+ + Zn2+
( môi trường HCl 1:1 – 1 phần HCl đặc trộn 1 phần nước cất)
Đặc điểm phản ứng:
- Môi trường HCl 1:1 dư để đảm bảo vai trò:
+ Zn sẽ phản ứng với HCl để tạo H*
mới sinh, chính H*
mới sinh là tác nhân khử mạnh sẽ
khử nhanh Fe3+ về Fe2+
.
+ Tạo môi trường axit dư để đảm bảo tránh quá trình thủy phân của muối Fe3+
, Fe2+, Zn2+ thành các dang hydroxit kết tủa.
+ Tạo môi trường axit dư để đảm bảo Zn không tác dụng được với Fe2+
tạo thành Fe bám vào hạt Zn làm mất mát Fe ( dư H+
thì Zn luôn phải tác dụng với H+
mà ko tác dụng được với Fe2+ do thế Eo của cặp 2H+ /H2 lớn hơn của cặp Fe2+ /Fe). + Tạo phức với Fe3+
thành [Fe(Cl)4]-có màu vàng xẫm giúp nhận biết sự kết thúc của quá
trình khử dễ dàng hơn.
- Zn hạt dư để đảm bảo quá trình khử hoàn toàn Fe3+ về Fe2+
.
- Nhiệt độ cao giúp cho quá trình khử nhanh hơn, hoàn toàn hơn (nhưng không được đun sôi dễ làm hơi nước lôi cuốn theo Fe3+
gây sai số).
2. Cách tiến hành quá trình khử:
Lấy chính xác 10,00 ml dung dịch mẫu kiểm tra Fe3+
cho vào bình nón 100ml, thêm vào bình nón khoảng 10 hạt Zn. Chuyển bình nón vào trong tủ hút và thêm tiếp khoảng 5-7 ml dung dịch
HCl 1:1 rồi đặt lên bếp đun nóng tới gần sôi, quan sát thấy dung dịch có màu vàng sẫm. Tiến
hành quá trình khử cho đến khi dung dịch mất màu hoàn toàn, luôn phải đảm bảo tránh đun bình nón sôi, nếu quan sát thấy kết tủa trắng xuất hiện (do thủy phân muối Zn2+
) thì phải ngay lập tức
thêm axit HCl 1:1 cho tan hết. Cho đến khi dung dịch mất màu hoàn toàn (hoặc quan sát thấy
màu ánh xanh) thì ngay lập tức tia nước cất xung quanh thành bình nón vài vòng để làm nguội đồng thời pha loãng dung dịch HCl dư để tránh bay hơi HCl độc hại trước khi mang bình nón ra khỏi tủ hút. Sau đó tiến hành làm nguội nhanh bình nón tới nhiệt độ môi trường bằng nước rồi
tiến hành quá trình lọc gạn và rửa gạn 5-7 lần bằng nước cất ( lọc gạn là quá trình lọc chỉ đưa
phần dung dịch nên phễu lọc và giữ lại phần cặn để tráng rửa ), phần dung dịch lọc được hứng
vào bình nón 250ml dùng cho quá trình chuẩn độ. Sau quá trình lọc, phần dung dịch lọc thu được
vào khoảng 120ml là được. Lưu ý:
- Trong quá trình khử phải luôn quan sát thấy hiện tượng sủi bọt khí (H2) nếu không quan sát
thấy thì nhiều khả năng là hết axit HCl, ngay lập tức phải thêm HCl để đảm bảo tránh sai số
(vì khi đó Zn có khả năng phản ứng với Fe2+
).
- Khi có mặt của Zn trong dung dịch ta không sợ ảnh hưởng của chất oxi hóa O2 trong không khí (vì O2 sẽ tác dụng với Zn, H+ trước khi tác dụng với Fe2+). Tuy nhiên, sau khi đã lọc bỏ
Zn ra khỏi dung dịch thì Fe2+ sẽ dễ dàng tác dụng với O2 trong không khí: 2Fe2+ + ½ O2 + 2H+ = 2Fe3+ + H2O gây sai số nhất là phản ứng được tăng tốc khi nhiệt độ cao. Do đó trước
khi lọc bỏ Zn ra khỏi dung dịch thì phải tiến hành làm nguội dung dịch (không lọc Zn khi
dung dịch còn nóng).