3.2.1.1. Xác ñịnh ñộẩm [24] Cách xác ñịnh:
- Cân chính xác 3 g mẫu trên cân phân tích, cho vào hộp nhôm ñã sấy khô tuyệt ñối và cân khối lượng chính xác ñến 0,0002g.
- ðặt chén ñựng mẫu vào tủ sấy, mở nắp chén và sấy ở nhiệt ñộ 65 - 700 C trong 2 -3 giờ cho ñến khi khối lượng mẫu không ñổi.
- ðậy nắp chén ñã sấy khô và ñưa vào bình hút ẩm ñể làm nguội ñến nhiệt ñộ trong phòng( không ít hơn một giờ).
- Cân chén ñựng mẫu trên cân phân tích chính xác ñến 0,0002g. Cách tính:
m1 - m2
ðộẩm % khối lượng = .100 m
m1: khối lượng chén và mẫu trước khi sấy. m2: khối lượng chén và mẫu sau khi sấy. m : khối lượng mẫu phân tích.
Kết quả phân tích là giá trị trung bình số học các kết quả của 2 lần phan tích lặp lại song song.
Trường ðại học Nông nghiệp Hà Nội – Luận văn thạc sỹ khoa học Nông nghiệp ………29
3.2.1.2. Xác ñịnh pH[24]
Tiến hành: Cân 10g mẫu ñã phơi khô cho vào bình dung tích 100ml miệng rộng sau ñó thêm 50 ml dung dịch KCl 1N rồi lắc trong khoảng thời gian 30 phút ñể ion K+ thay thế ion H+, tiếp theo ñể lắng 2 giờ, lọc qua giấy lọc lấy dịch trong ñem ño bằng pH mét.
3.2.1.3. Xác ñịnh hàm lượng cacbon hữu cơ[ 24] Nguyên tắc:
Oxy hoá hoàn toàn cacbon hữu cơ bằng K2Cr2O7 dư trong H2SO4 ở
nhiệt ñộổn ñịnh 145-1550C trong thời gian chính xác 30 phút theo Nelson và Somers (1975), Anderson và Ingram (1989). Sau ñó chuẩn lượng dư K2Cr2O7 bằng dung dịch FeSO4.
Cách tiến hành:
Cân chính xác một khối lượng mẫu phân tích ñã ñược chuẩn bị và
ñược nghiền nhỏ qua rây 0,2mm, có chứa không quá 20mg Cacbon hữu cơ
cho vào bình công phá. Rửa và gạn nhiều lần bằng nước nóng cho hoà tan các hợp chất vào nước. Cô mẫu ñến gần khô (không ñể cháy). Thêm chính xác 10,00 ml dung dịch K2Cr2O7 M/6và 15ml H2SO4 ñặc. ðặt bình công phá trong bếp công phá và ñun ở nhiệt ñộ 145-1550C trong thời gian chính xác 30 phút. Chuyển toàn bộ hỗn hợp công phá sang bình tam giác 250ml và thêm 100ml nước cất, 10ml H3 PO4, ñể thật nguội. Cho 0,3ml chỉ thị màu và chuẩn ñộ
lượng dư K2Cr2O7 bằng dung dịch muối Mhor 0,5M (chỉ thị màu BaridiphenylSunfomat: màu xanh tím chuyển thành xanh lá cây; chỉ thị màu N.Phenynanthanilic màu tím chuyển thành xanh lá cây; chỉ thị màu Ferroin màu chuyển từ xanh tối sang ñỏ).
Tính kết quả:
Trường ðại học Nông nghiệp Hà Nội – Luận văn thạc sỹ khoa học Nông nghiệp ………30
%OC = a m b a * 3 * ) ( − Trong ñó: a: thể tích muối Mhor chuẩn ñộ mẫu trắng (mẫu kiểm ñịnh) (ml) b: thể tích muối Mhor chuẩn ñộ mẫu thí nghiệm (ml)
m: khối lượng mẫu thí nghiệm (g) 3: ñương lượng gam cacbon.
3.2.1.4. Xác ñịnh hàm lượng nitơ tổng số[24] Nguyên tắc:
Hàm lượng Nitơ tổng số ñược xác ñịnh theo phương pháp Kjeldhal. Chuyển toàn bộ Nitơ trong mẫu thành dạng amônsulfat giải phóng NH3 bằng kiềm, hấp thu NH3 bằng dung dịch Axit Boric.
Nitơ hữu cơ trong mẫu ñược ôxi hoá bằng H2SO4 ñặc và sự có mặt của các chất xúc tác (CuSO4, Selen) chuyển thành Nitơ ở dạng ( NH4)2SO4 trong dung dịch.
CH2NH2COOH + 3H2SO4 = 2CO2 + NH3 + H2O + 3SO2 2NH3 + H2SO4 = ( NH4)2SO4
Phần nhỏ lượng Nitơ NO3 trong mẫu cũng ñược chuyển thành NH3 khi có mặt phenol. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
C6H4(OH)HSCO3 + HNO3 C6H4(OH)NO2 + H2SO4 H2SO4 + Zn = ZnSO4 + H2
C6H4(OH)NO2 + 3H2 =C6H4(OH)NH2 = 2H2O
Trong quá trình tro hoá tiếp thì nitơ nhóm amin chuyển thành amoniac liên kết với H2SO4 thành (NH4)SO4.
Cách tiến hành:
Cân 10g mẫu cần phân tích vào bình Kjeldhal 250ml (không cho mẫu dính vào thành bình). Rót vào 30ml sunfophenol, lắc nhẹ và ñều. Thêm vào 1-
Trường ðại học Nông nghiệp Hà Nội – Luận văn thạc sỹ khoa học Nông nghiệp ………31
2 g bột Zn, ñun nhẹ trên ngọn lửa, sau ñó ñun sôi. Khi dịch lỏng trong bình có ánh ñỏ, lấy bình ra khỏi bếp, thêm 0,1g Se bột hay 0, 59g CuSO4. Tiếp tục
ñun sôi cho ñến khi dung dịch trong bình trắng hoàn toàn, ñun thêm nửa giờ. Lấy bình ra khỏi bếp ñể nguội, thêm 1lít nước cất và chuyển toàn bộ dung dịch vào bình cất của dụng cụ Kjeldhal ñể cất NH3. Thể tích dung dịch trong bình cất còn khoảng 300ml, thêm 2- 3 giọt phenolphtalin. Sau ñó rót cẩn thẩn 120ml NaOH 30% vào bình cất. ðồng thời lấy 75ml H2SO4 0,1N có 2- 3 giọt metyl da cam ñể hấp thụ NH3 thoát ra khi cất. ðun sôi NH3 cho ñến khi thể
tích trong bình cất còn dưới 2/3, hạ thấp bình hấp thụñể lấy những giọt cuối cùng chảy ra từống sinh hàn. Sau ñó, chuẩn ñộ lượng thừa H2SO4 sau khi hấp thụ bằng dung dịch kiềm có nồng ñộ tiêu chuẩn cho ñến khi chuyển từ màu ñỏ
sang hơi vàng (chỉ thị metyl). Tính kết quả: n N V N V N ( ) 0,014 100 (%) 1 1 − 2 2 × × = Trong ñó: V1: Số ml H2SO4 0, 1 lấy ñể hấp phụ N1 : Nồng ñộ của H2SO4
V2 : Số ml NaOH tiêu tốn khi chuẩn N2: Nồng ñộ NaOH
N: Khối lượng mẫu lấy ñể phân tích
ðể chuyển kết quả ra (%) chất khô nhân với 100/ (100-y) (y là % nước có trong mẫu)
3.2.1.5. Xác ñịnh hàm lượng P2O5 hữu hiệu [24] Nguyên tắc:
Phương pháp này dựa trên cơ sở hoà tan các hợp chất photpho bằng dung dịch Amon xitrat. Xác ñịnh các hợp chất photpho tổng số. Hiệu của hàm lượng hợp chất photpho tổng số và hàm lượng photpho không tan trong amon
Trường ðại học Nông nghiệp Hà Nội – Luận văn thạc sỹ khoa học Nông nghiệp ………32
xitrat là photpho hữu hiệu trong xitrat. Cách xác ñịnh:
Hoà tan các hợp chất photpho bằng amon xitrat và chuẩn bị dung dịch xác ñịnh hợp chất photpho không hoà tan trong xitrat:
- Cân chính xác ñến 0,0002g khoảng 2,5g mẫu phân ñã ñược chuẩn bị
theo 10TCN 301-97.
- Chuyển toàn bộ mẫu lên trên phễu có giấy lọc gấp và rửa bằng 225 ml nước. Mỗi lần cho một lượng ít nước, hết nước lần trước trên phễu mới ñổ
nước lần sau. ðảm bảo rửa trong một giờ. Nếu sau 30 phút, dự tính trong một giờ không hết lượng nước thì lập tức dùng lọc hút chân không ñể hoàn thành việc lọc rửa trong 1 giờ.
- Chuyển giấy lọc có chứa cặn không hoà tan trong nước qua bình ñịnh mức 250ml và cho vào 100ml dung dịch amon xitrat ñã ñun nóng ñến 650C.
ðậy nút bình ñịnh mức và lắc mạnh cho tan tờ giấy lọc. Mở nút cho giảm áp suất trong bình .
- Nút bình lại và cho vào máy lắc và lắc mạnh 1 giờ trong ñiều kiện dung dịch giữ ở nhịêt ñộ 650C. Dung dịch luôn luôn tiếp xúc với thành bình và cổ
bình, lôi cuốn và trộn ñều toàn bộ cặn .
- Sau khi lắc xong, lập tức lọc nhanh qua phễu với giấy lọc băng xanh. Sử
dụng phễu Buchner nối liền bộ hút chân không là tốt nhất. Rửa cặn trên phễu bằng khoảng 350ml nước ở 650C. Hết nước trên phễu lần trước mới cho tiếp lần sau. Nếu cặn bị lọt khi rửa thì dùng dung dịch amoni nitrat 5% thay nước nóng ñể rửa. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
- Làm khô cặn thật khẩn thận, không ñược ñể mất cặn. Chuyển giấy lọc sạch sang 1 cốc ñốt sạch và ñốt cháy hết toàn bộ chất hữu cơ. Sau ñó ñun với khoảng 10-15 ml Clohydric ñậm ñặc cho hoà tan toàn bộ phốtphát.
Trường ðại học Nông nghiệp Hà Nội – Luận văn thạc sỹ khoa học Nông nghiệp ………33
cất pha loãng ñến 100-150 ml, trộn ñều dung dịch. Sau ñó lọc qua giấy lọc khô và tốt. Thu dịch lọc vào bình ñịnh mức 200 ml và thêm nước ñến vạch
ñịnh mức.
- Nếu tiến hành xác ñịnh axit ñến khi còn thể tích nhỏ (tránh làm bẩn mẫu ra ngoài và không ñựơc cô ñến khô). Pha loãng với khoảng 10 ml nước cất.Tiến hành xác ñịnh photpho tổng số và photpho không hoà tan trong xitrat theo phương pháp ño màu hoặc phương pháp thể tích.
Cách tính: Tính % khối lượng P2O5 hữu hiệu:
% P2O5 hữu hiệu =% P2O5 tổng số -% P2O5 không hoà tan trong xitrat.
3.2.1.6. Phương pháp xác ñịnh hàm lượng kali [24] Nguyên tắc:
Hoà tan các dạng kali hữu hiệu trong phân bằng dung dịch HCl 0,05N. Xác ñịnh hàm lượng kali trong dung dịch bằng quang kế ngọn lửa.
Cách tiến hành :
+ Chiết mẫu:
- Cân chính xác một khối lượng mẫu phân (có chứa khoảng 100-200 mg K) ñã ñược chuẩn bị theo 10 TCN301-97 cho vào bình tam giác có dung tích 200-250 ml.
- Cho thêm 50 ml dung dịch HCl 0,05 N. - Lắc 30 phút, sau lọc.
- Rửa cặn trên phễu 5 lần, mỗi lần 10 ml dung dich HCl 0,05 N.
- Gom dung dich lọc và dung dich rửa vào bình ñịnh mức có dung tích 200 ml và thêm dung dịch HCl 0,05 N cho ñến vạch ñịnh mức. Lắc trộn ñều dung dịch.
- Tiến hành ñồng thời mẫu trắng.
Trường ðại học Nông nghiệp Hà Nội – Luận văn thạc sỹ khoa học Nông nghiệp ………34
Sử dụng các bình ñịnh mức 200 ml, lần lượt cho vào các bình số ml dung dịch tiêu chuẩn 1000 ppm K và só ml dung dịch HCl theo bảng dưới ñây rồi thêm nước ñến vạch ñịnh mức. Lắc trộn ñều dung dịch.
+ Xác ñịnh hàm lượng kali trong dung dịch:
- Pha loãng dung dịch chiết mẫu bằng dung dịch HCl 0.05 N theo hệ số
thích hợp.
- ðốt các dung dịch dãy tiêu chuẩn, dung dịch mầu trắng và các dung dịch trên quang kế ngọn lửa tại bước sóng 768 nm (hoặc kính lọc màu tương ứng)
- Lập ñồ thị chuẩn tương quan giữa nồng ñộ kali trong các dung dịch tiêu chuẩn và số ño trên máy. Căn cứ vào số ño trên máy và ñồ thị chuẩn suy ra nồng ñộ K trong dung dịch tương ứng với sốño trên máy. Cách tính kết quả:
Tính % khối lượng kali của mẫu: C . f . 200 . 100
106 . m Trong ñó:
C: Nồng ñộ K trong dung dịch tương ứng sốño trên máy (ppm) f: Hệ số pha loãng
m: Khối lượng mẫu (g)
(adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});