phẩm. Có sự xuất hiện của hai sản phẩm lạ với hàm lƣợng rất ít, ứng với thời gian lƣu t = 2,185 và t = 10,679. Nhƣ vậy kết quả cho thấy etyl lactat điều chế đƣợc có độ tinh khiết rất cao.
3.3. PHA CHẾ VÀ KHẢO SÁT KHẢ NĂNG TẨY SẠCH CỦA DUNG MÔI SINH HỌC. MÔI SINH HỌC.
Từ các tiền chất tổng hợp đƣợc là etyl este và etyl lactat, chúng tôi đã chế tạo dung môi sinh học bằng cách phối trộn từ từ các thành phần và phụ gia. Để tìm thành phần tối ƣu cho hỗn hợp tẩy sơn, đã thử nghiệm trên các mẫu sơn khô và mẫu mực in trên bao bì mới có thể rút ra tỷ lệ hợp lý.
3.3.1. Khảo sát để xác định tỷ lệ các thành phần pha trộn để đƣợc dung môi thích hợp. hợp.
ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP 2010
a. Khả năng tẩy sơn trên bề mặt kim loại:
* Xác định tỷ lệ etyl este/etyl lactat đến khả năng tẩy sơn.
Bảng 3.6. Ảnh hưởng tỷ lệ etyl este/etyl lactat đến khả năng tẩy sơn.
Mẫu Etyl este (ml) Etyl lactat (ml) Hiệu suất tẩy
sơn (%) 1 100 0 20 2 95 5 45 3 90 10 70 4 85 15 87 5 80 20 82 6 50 50 72 7 30 70 60 8 0 100 46
Hình 3.8. Ảnh hưởng tỷ lệ etyl este/etyl lactat đến khả năng tẩy sơn.
Mẫu 4 với tỷ lệ etyl este/etyl lactat là 85/15 có khả năng tẩy sơn trên bề mặt kim loại tốt nhất. Etyl este hòa tan tốt các chất có phân tử lƣợng lớn trong sơn. Etyl lactat hòa tan tốt các chất nhựa. Vì vậy, dung môi phá vỡ liên kết của sơn với bề mặt kim loại và tẩy sạch bề mặt kim loại.
Tuy nhiên hiệu suất tẩy sơn vẫn chƣa đạt tối đa, nên chúng tôi tiến hành nghiên cứu tìm ra phụ gia cho quá trình tẩy sạch bề mặt kim loại.
* Xác định lượng PG1 thích hợp để tạo dung môi tẩy sơn.
ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP 2010 Nguyễn Quang Thịnh_HD1001 5 6 CH 2 CH CH CH + O O O O C C 2 CH + O2 CH CH CH OH
So sánh khả năng tẩy sơn của dung môi khi pha thêm phụ gia 1 để lựa chọn tỷ lệ tối ƣu pha vào dung môi.
Bảng 3.7. Xác định lượng PG1 thích hợp để tạo dung môi tẩy sơn.
Mẫu Etyl este, (ml) Etyl lactat, (ml) PG1, (ml) Hiệu suất tẩy
sơn (%) 1 85 15 5 88 2 85 15 7 90 3 85 15 10 95 4 85 15 12 92 5 85 15 15 89
Hình 3.9. Xác định lượng PG1 thích hợp để tạo dung môi tẩy sơn.
Từ đồ thị hình 3.9 cho thấy, khi cho 10%V phụ gia I (là loại chất hoạt động bề mặt) vào dung môi, hiệu suất tẩy sơn đã tăng từ 87% lên 95%. Điều này có thể giải thích nhƣ sau: Trong thành phần nhựa alkyd có trong màng sơn có dầu thảo mộc (chứa các axit béo đơn chức) biến tính. Các axit béo này có chứa liên kết đôi nhƣ axit oleic, axit linoleic, axit linolenic… Khi các dầu thảo mộc biến tính này trong quá trình sử dụng tiếp xúc với oxi không khí tạo liên kết oxi liên phân tử giữa các axit béo với nhau làm cho màng sơn ngày càng rắn chắc. Phản ứng xảy ra nhƣ sau:
+ Oxi không khí có hai cách kết hợp với liên kết đôi trong axit béo:
(a) (b)
ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP 2010 CH CH CH + O O C C CH2 O O CH CH
+ Hình thành liên kết oxi liên phân tử:
(c)
Liên kết oxi liên phân tử càng nhiều thì màng sơn càng rắn chắc, chịu mài mòn tốt hơn.
Phụ gia I là chất hoạt động bề mặt có tính axit, do đó đóng vai trò quan trọng trong việc phá vỡ liên kết oxy liên phân tử này (phân tử c). Khi liên kết oxy liên phân tử này bị phá vỡ, etyl este và etyl lactat sẽ hòa tan thành phần dầu thảo mộc này. Do đó làm tăng hiệu quả tẩy sơn lên 95%.
Khi tăng thêm lƣợng phụ gia I thì hiệu suất quá trình tẩy giảm, điều này có thể đƣợc giải thích nhƣ sau: khi tăng phần trăm lƣợng phụ gia I vào dung môi sẽ làm giảm phần trăm của etyl este và etyl lactat dẫn đến hiệu suất tẩy của hai thành phần này giảm.
Nhƣ vậy, phụ gia I vẫn chƣa thể hòa tan hết những phần sơn còn lại. Qua quá trình thực nghiệm quan sát thấy thấy còn sót một lƣợng sơn đã mềm ra nhƣng vẫn còn bám dính lên bề mặt mẫu do đó cần tìm thêm phụ gia có chức năng mạnh hơn để tẩy lƣợng sơn này đi.
* Xác định lượng phụ gia II.
Thêm phụ gia II là PG2 vào mẫu 3 đã thêm phụ gia I.
Bảng 3.8. Xác định lượng phụ gia II
Mẫu Etyl este,
(ml) Etyl lactat, (ml) PG1, (ml) PG2, (ml) Hiệu suất tẩy sơn (%) 1 85 15 10 2 96 2 85 15 10 4 98 3 85 15 10 6 99 4 85 15 10 8 97 5 85 15 10 10 96
ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP 2010 Nguyễn Quang Thịnh_HD1001 5 8
Hình 3.10. Xác định lượng phụ gia II.
Để có hiệu quả hòa tan cao, chúng tôi tiếp tục thêm vào thành phần phụ gia II. Kết quả đƣợc thể hiện trên hình 3.10.
Khi cho thêm phụ gia II (chất hoạt động bề mặt có hoạt tính và độ phân cực cao), hiệu suất tẩy sơn đã đạt tới 99% , điều này có đƣợc là do phụ gia II là loại chất hoạt động bề mặt có hoạt tính rất cao (đƣợc gọi là siêu hoạt tính), vì vậy phụ gia này có tác dụng trợ giúp làm tan các thành phần nhựa đã trƣơng nở nhƣng còn bám dính chặt trên bề mặt mẫu sơn. Lƣợng tối ƣu của phụ gia II là 6ml .
Tuy nhiên vẫn còn khoảng 1% sơn chƣa đƣợc tẩy hết do còn một phần nhỏ sơn đi vào các khuyết tật trên bề mặt kim loại mà dung môi chƣa tẩy đƣợc. Do đó cần tăng thời gian ngâm mẫu để dung môi có thể thấm sâu hơn và tẩy đi lƣợng sơn này.
* Ảnh hưởng của thời gian đến hiệu suất tẩy sơn:
Kết quả trên hình 3.11 chứng tỏ rằng, thời gian ngâm mẫu càng dài thì hiệu quả tẩy sơn càng cao. Từ 2h trở lên hiệu quả tẩy sơn không tăng đƣợc nữa. Chọn thời gian tẩy 2h là hợp lý.
ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP 2010
Hình 3.11. Ảnh hưởng của thời gian đến hiệu suất tẩy sơn.
Từ các kết quả khảo sát ở trên, chúng tôi đƣa ra thành phần tối ƣu của dung môi sinh học (ứng dụng trong tẩy sơn theo phƣơng pháp ngâm mẫu) đã tổng hợp đƣợc nhƣ trong bảng 3.9. Khi đó lƣợng sơn trên bề mặt đã đƣợc loại bỏ hầu nhƣ hoàn toàn 100%. Lƣợng các chất phụ gia đƣợc chuyển đổi sang % nhƣ trong bảng 3.9.
Bảng 3.9 . Thành phần của dung môi sinh học để tẩy sơn.
Đơn vị Etyl este Etyl lactat Phụ gia I Phụ gia II
Ml 85 15 10 6
% V 73.3 12.9 8.6 5.2
*Ảnh hưởng của nhiệt độ:
Bảng 3.10. Ảnh hưởng của nhiệt độ.
Mẫu Nhiệt độ, (oC) Hiệu suất tẩy sơn (%)
1 30 90 2 35 95 3 40 99 4 45 96 5 50 95
Hình 3.12. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến hiệu suất tẩy sơn.
90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 0 1 2 3 4 5 6 Nhiệt độ ( Độ C) H iệ u s u ất t ẩy s ơ n ( % )
ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP 2010
Nguyễn Quang Thịnh_HD1001 6
0
Khi tăng nhiệt độ thì tăng độ tẩy trắng. Vì làm tăng tính hoạt động của dung môi. Nhiệt độ tối ƣu là 40 0C. Nếu tiếp tục tăng sẽ làm giảm khả năng tẩy của dung môi, vì nhiệt độ quá cao sẽ làm dung môi bay hơi dẫn đến mất mát và thay đổi thành phần của dung môi.
b. Khả năng tẩy mực in trên bao bì:
Để đánh giá tính đa năng của dung môi sinh học, chúng tôi đã tiến hành tẩy mực in trên bao bì sau đó đo độ trắng của mẫu cần tẩy, có thể gọi chung là ―độ tẩy sạch‖.
* Ảnh hưởng tỷ lệ etyl este/etyl lactat đến khả năng tẩy mực in.
Bảng 3.11. Ảnh hưởng tỷ lệ etyl este/etyl lactat đến khả năng tẩy mực in.
Mẫu Etyl este ( ml ) Etyl lactat ( ml) Độ tẩy sạch (%)
1 100 0 50 2 90 10 60 3 85 15 80 4 80 20 70 5 75 25 50 6 70 30 40 7 0 100 30
Hình 3.13. Ảnh hưởng của tỷ lệ etyl este/etyl lactat tới khả năng tẩy mực in.
Qua hình 3.13 ta thấy: Khi tăng nồng độ etyl lactat thì độ trắng tăng. Tuy nhiên nếu giảm nồng độ etyl este thì cũng ảnh hƣởng đến khả năng tẩy trắng. Ƣu điểm của etyl este là hòa tan tốt các chất dầu trong mực in. Nhƣợc điểm của etyl este là bay hơi chậm, để lại màng trên bề mặt. Nên không sử dụng etyl este nguyên chất làm dung
ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP 2010
môi. Còn etyl lactat hòa tan tốt các hạt tạo màu, cặn nhựa. Nhƣng nhƣợc điểm là bay hơi quá nhanh. Vì vậy cũng không pha mẫu có hàm lƣợng etyl lactat quá nhiều để tránh bay hơi làm ảnh hƣởng đến chất lƣợng của dung môi. Mẫu 3 tẩy trắng tốt nhất theo bảng 3.11. Mặc dù hoạt tính tẩy sạch của dung môi sinh học cũng đạt khá cao (độ tẩy sạch đạt 80%) nhƣng vẫn còn 20% mực in trên bao bì chƣa tẩy đƣợc. Vậy cần nghiên cứu pha thêm phụ gia để tẩy sạch phần mực in còn lại này..
* Xác định lượng PG4 thích hợp.
Pha thêm phụ gia PG4. Giữ nguyên tỷ lệ etyl este/etyl lactat. PG4 là chất hoạt động bề mặt. Pha vào dung môi làm tăng độ tẩy trắng của dung môi.
Bảng 3.12. Xác định lượng PG4 thích hợp để tạo dung môi tẩy mực in.
Mẫu Etyl este ( ml) Etyl lactat ( ml) PG4 (ml) Độ tẩy sạch (%)
1 85 15 1 70
2 85 15 2 75
3 85 15 3 85
4 85 15 4 80
5 85 15 4.5 75
Hình 3.14. Xác định lượng PG4 thích hợp để tạo dung môi tẩy mực in.
Từ đó ta thấy: Sau khi cho thêm phụ gia PG4 vào, ta thấy khả năng tẩy trắng của dung môi tăng lên. Nhờ PG4 là chất hoạt động bề mặt lên làm tăng tính tẩy của dung môi bởi vì chất hoạt động bề mặt này có tác dụng lôi kéo các hạt màu và chất
ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP 2010
Nguyễn Quang Thịnh_HD1001 6
2
liên kết ra khỏi bề mặt bao bì, làm tăng khả năng tẩy trắng của dung môi. Tuy nhiên khả năng tẩy trắng của dung môi vẫn còn chƣa đạt 100%. Nên cần thử nghiệm, pha thêm các phụ gia khác.
* Xác định lượng PG5 thích hợp để tạo dung môi tẩy mực in.
Pha thêm phụ gia ( PG5) vào mẫu 3.
So sánh khả năng tẩy trắng của dung môi khi pha thêm các phụ gia khác nhau để lựa chọn phụ gia tối ƣu để pha vào dung môi.
Bảng 3.13: Xác định lượng PG5 thích hợp để tạo dung môi tẩy mực in.
Mẫu Etyl este (ml) Etyl lactat (ml) PG4 (ml) PG5 (ml) Độ tẩy sạch (%)
1 85 15 3 1,5 80
2 85 15 3 2,3 90
3 85 15 3 3,0 85
4 85 15 3 3,8 83
5 85 15 3 4,5 81
Hình 3.15: Xác định lượng PG5 thích hợp để tạo dung môi tẩy mực in
So sánh với các phụ gia trên, phụ gia PG5 này làm tăng mạnh khả năng tẩy trắng của dung môi. Bởi vì PG5 là chất siêu hoạt động bề mặt, có khả năng lôi kéo các chất màu rất tốt, làm đứt mạnh các liên kết với bao bì. Theo bảng 3.13 và hình 3.15 lƣợng phụ gia tăng thì khả năng tẩy trắng của dung môi tăng, và mẫu 2 với 2,3ml PG5
ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP 2010
là tối ƣu độ tẩy sạch đạt 90%. Tiếp tục tăng lƣợng PG5 lên độ tẩy sạch lại giảm xuống vì phụ gia có tác dụng là hỗ trợ thành phần chính, nếu cho quá nhiều chúng sẽ ảnh hƣởng đến lƣợng và tác dụng của thành phần chính dẫn đến làm giảm khả năng tẩy trắng của dung môi.
* Xác định lượng dung môi cầu.
Khi thí nghiệm thấy các các tiền chất để pha dung môi tan vào nhau, tuy nhiên sau một thời gian chúng bị tách lớp. Vì vậy cần cho thêm phụ gia làm tăng khả năng hòa tan của chúng. Chọn PG6 vì đây là dung môi cầu, làm tăng khả năng hòa tan với nhau của các chất có trong dung môi.
Bổ sung thêm dung môi cầu PG6 vào mẫu đạt hiệu quả tẩy cao nhất
Bảng 3.14. Xác định lượng dung môi cầu
Mẫu Etyl este,
(ml) Etyl lactat, (ml) PG4, (ml) PG5, (ml) PG6, (ml) Độ tẩy sạch, (%) 1 85 15 3 2.3 1 93 2 85 15 3 2.3 1.5 95 3 85 15 3 2.3 2 99 4 85 15 3 2.3 2.5 94 5 85 15 3 2.3 3 90
Hình 3.16. Xác định lượng dung môi cầu
Dựa trên bảng 3.14 và hình 3.16, mẫu 3 là mẫu có khả năng tẩy trắng tốt nhất. Tính tẩy của dung môi cũng đã tăng lên khi cho thêm dung môi cầu. Bởi vì khi thêm dung môi cầu, các tiền chất tạo thành dung môi đã hòa tan hoàn toàn vào nhau, tạo
ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP 2010
Nguyễn Quang Thịnh_HD1001 6
4
thành một dung dịch đồng nhất. Thành phần các chất đồng đều tại tất cả các vị trí trong dung môi, làm tăng khả năng tẩy rửa của dung môi. Khả năng tẩy của dung môi rất tốt, đạt gần 100%.
Bảng 3.15 . Thành phần của dung môi sinh học để tẩy mực in.
Đơn vị Etyl este Etyl lactat Phụ gia I Phụ gia
II
Phụ gia III
Ml 85 15 3 2.3 2
% V 79.2 14.0 2.8 2.1 1.9