a. Các thiết bị trong quá trình thực nghiệm.
- Thiết bị phản ứng một bình ba cổ dung tích 500 ml. Trong đó có môt cổ cắm
sinh hàn ngƣợc. Một cổ cắm nhiệt kế. Một cổ để cho etanol, nguyên liệu và xúc tác, trong quá trình phản ứng phản ứng phải nút kín các cổ bình.
- Máy khuấy từ có thiết bị gia nhiệt và có thể điều chỉnh đƣợc tốc độ khuấy và nhiệt độ.
- Sinh hàn ngƣợc: Đƣợc làm mát bằng nƣớc để ngƣng tụ etanol.
- Nhiệt kế 100 o
C.
- Ngoài ra còn dùng phễu chiết, cốc, bình tam giác để đựng sản phẩm.
Hình 2.1. Sơ đồ mô tả thiết bị phản ứng
Chú thích:
1. Sinh hàn nƣớc. 2. Bình phản ứng.
3. Máy khuấy từ có gia nhiệt. 4. Nhiệt kế.
5. Khuấy từ.
b. Tiến hành phản ứng.
- Cho 125 ml dầu hạt cao su đã tinh chế vào bình cầu 3 cổ 500 ml có lắp sinh hàn hồi lƣu và nhiệt kế.
- Hệ thồng này đƣợc đặt trên máy khuấy từ có gia nhiệt.
- Dầu đƣợc gia nhiệt lên 40o
C và khuấy với tốc độ định trƣớc. 3 2 1 4 5
ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP 2010
- Hòa tan NaOH trong etanol rồi cho dung dịch này vào bình phản ứng.
- Nâng nhiệt độ lên nhiệt độ phản ứng và giữ nguyên nhiệt độ này trong suốt thời gian phản ứng.
c. Quá trình tách và tinh chế sản phẩm.
Tinh chế etyl este thu được
Sau khi phản ứng kết thúc hỗn hợp đƣợc phân thành hai lớp: lớp trên là etyl estel và một phần dầu chƣa phản ứng (1), lớp dƣới là glyxerin (2).
Eyl este đƣợc triết tách ra. Do trong sản phẩm còn lẫn xúc tác NaOH nên ta phải tiến hành rửa sản phẩm bằng nƣớc nóng, nhiệt độ nƣớc rửa là 80oC. Sản phẩm sau khi rửa đem chƣng tách nƣớc thu đƣợc etyl este của axit béo.
Hình 2.2. Sơ đồ chiết sản phẩm