Dầu thải sau khi mua về vẫn chƣa sử dụng để tổng hợp alkyl este đƣợc ngay do có lẫn nhiều tạp chất nhƣ : nƣớc, các tạp chất cơ học, cặn cacbon, các chất gây mùi, các chất gây màu …Hàm lƣợng các tạp chất phụ thuộc vào nguồn gốc của dầu thải, thời gian sử dụng của dầu trƣớc đó. Quá trình tách các tạp chất ra khỏi dầu thải đƣợc gọi là quá trình tinh chế dầu thải. Quá trình này gồm các bƣớc:
a. Lắng :
Dựa trên cơ sở sự rơi tự do của các hạt phân tán có trong dầu dƣới ảnh hƣởng của trọng lực. Do chỉ dựa vào quá trình rơi tự do nên quá trình lắng kéo dài. Để tạo điều kiện cho quá trình lắng đƣợc nhanh thì ngƣời ta nâng nhiệt độ để độ nhớt của dầu giảm và ở nhiệt độ này các hạt có kích thƣớc nhỏ sẽ đông tụ tạo ra các hạt có kích thƣớc lớn hơn nên dễ lắn hơn. Nhiệt độ lắn cặn tốt nhất là 30oC đến 50oC và thời gian lắng khoảng 1 đến 1,5 giờ.
b. Lọc :
Quá trình lọc dự trên khả năng của các vật liệu xốp chỉ cho đi qua những phần có kích thƣớc nhất định. Trong phòng thí nghiêm dùng giấy lọc để lọc dầu. Từ quá trình lọc dầu này ta cũng xác định đƣợc hàm lƣợng của các tạp chất co học.
c. Tách axit béo tự do :
Axit béo tự do có trong dầu là một trong những nguyên nhân làm cho dầu kém phẩm chất, các axit béo tự do thƣờng đóng vai trò là xúc tác cho các phản ứng oxy hóa và phân ly dầu. Mặt khác trong quá trình tổng hợp alkyl este thì yêu cầu của dầu
nguyên liệu là phải có chỉ số axit nhỏ hơn 2. Nếu chỉ số axit lớn hơn 2 trong quá trình sử dụng xúc tác kiềm cho phản ứng tổng hợp alkyl este sẽ tạo ra xà phòng, xà phòng nhiều làm đông đặc khối phản ứng dẫn đến hiệu suất chuyển hóa thấp. Việc tách axit béo tự do trong dầu cần đảm bảo các điều kiện :
- Tác nhân trung hòa phải nhanh chóng phản ứng với axit béo tự do, không tác dụng với dầu trung tính
- Hỗn hợp nhanh chong phân lớp và phân lớp triệt để, dầu trung tính nhanh chóng tách ra khỏi tạp chất.
- Không tạo thành hệ nhũ tƣơng bền.
Tác nhân trung hòa thƣờng dùng các loại kiềm nhƣ NaOH, KOH,…hoặc các loại muối kiềm nhƣ Na2CO3…Nồng độ các tác nhân trung hòa tùy thuộc vào chỉ số axit của dầu thải. Với tác nhân NaOH ngƣời ta thƣờng dùng ba loại nồng độ sau :
ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP 2010
- Kiềm loãng :35-45 g NaOH/lit dùng cho dầu có chỉ số axit < 5mg KOH - Kiềm vừa : 85-105 g NaOH/lit dùng cho dầu có chỉ số axit 5-7 mg KOH - Kiềm đặc : > 125g NaOH/lit dùng cho dầu có chỉ số axit > 7 mg KOH
Hiệu quả của quá trình trung hòa đƣợc đánh giá bằng chỉ số axit của dầu thải sau khi trung hòa. Trong quá trình trung hòa các axit béo tự do có trong dầu tác dụng với kiềm tạo muối axit béo gọi là xà phòng không tan trong dầu và có khối lƣợng riêng lớn hơn dầu nên lằn xuống phía dƣới.
* Cách tiến hành :
- Xác định chỉ số axit của dầu.
- Trung hòa bằng NaOH : pha dung dịch NaOH 35g/lit. Cho 250ml dầu thải vào phễu chiết. sau đó cho 100 ml dung dịch NaOH trên vào khuấy đều. Tốc độ khuấy rất quan trọng, nó làm cho kiềm phân tán tốt trong dầu, tạo điều kiện cho kiềm tiếp xúc với axit béo tự do để tạo cặn xà phòng. Nếu khuấy chậm phản ứng sẽ không hoàn toàn, tuy nhiên nếu khuấy quá nhanh thì cặn xà phòng bị vỡ thành những hạt nhỏ lơ lửng gây khó khăn cho việc lắng cặn.
- Sau đó cho dung dịch muối ăn 3-4% vào để tạo điều kiện cho cặn xà phòng lắng nhanh. Để lắng trong vài giờ, cặn xà phòng lắng xuống, dầu sẽ nổi lên trên.
- Chiết lấy phần dầu, rửa lại bằng nƣớc vài lần.
- Sau đó đem dầu đi sấy ở 120oC trong 1h để đuổi hết nƣớc và các chất bay hơi trong dầu.
- Xác định lại chỉ số axit của dầu thải đã xử lý.
Trong thí nghiệm này em đã tinh chế đƣợc dầu thải không còn cặn và có chỉ số axit là 0,5 mgKOH/1g dầu. Dầu đã tinh chế này đủ điều kiện để làm nguyên liệu tổng hợp alkyl este.
2.1.2. Chuẩn bị ancol.
Rƣợu đƣợc sử dụng trong thí nghiệm phải tinh khiết (độ tinh khiết trên 99%). Lƣợng ancol cần phải đong chính xác bằng ống đong sai số nhỏ trong quá trình đong sẽ ảnh hƣởng tới hiệu suất phản ứng và độ tinh khiết của sản phẩm este. Trong các loại ancol ngƣời ta dùng nhiều nhất là etanol vì :
- Cho hiệu suất tƣơng đối cao. - Không độc hại .
- Sau khi tạo thành sản phẩm thì do sự phân lớp giữa este/glyxerin nên tách sản phẩm dễ dàng.
- Etanol dễ tổng hợp nên tƣơng đối rẻ tiền so với các loại rƣợu khác.