Điều chế các loại cao

2.3.2.1 Điều chế các loại cao từ toàn cây Hydrocotyle bonariensis

Toàn cây Hydrocotyle bonariensis (88 kg) được loại bỏ phần hư, sâu, rửa sạch, hong gió và sấy đến khô (60-80 C). Bột khô toàn cây H. bonariensis (6,7 kg) được trích kiệt bằng phương pháp ngâm dầm với ethanol ở nhiệt độ phòng, chiết và lọc sau 24 giờ ngâm, nhiều lần. Dịch lọc được cô quay loại bỏ dung môi thu được cao thô ethanol (cao A-Hb, 560 g). Trong khi cô quay có kết tinh trên thành bình cầu, lọc và rửa bằng methanol, thu được muối vô cơ dạng tinh thể hình phiến (22 g).

Cao thô ethanol được tiến hành trích pha rắn với silica gel, dung môi giải ly đầu tiên là ether dầu hỏa (6090 oC) rồi đến chloroform, ethyl acetate, sau cùng là methanol. Các dung dịch sau khi trích được thu hồi dung môi dưới áp suất thấp, cho ra các cao tương ứng: cao ether dầu hỏa (Hbon-PE, 180 g), cao chloroform (Hbon- C, 30 g), cao ethyl acetate (Hbon-EA, 37 g) và cao methanol (Hbon-M, 200 g).

2.3.3.2 Điều chế các loại cao từ lá cây Hydrocotyle bonariensis

Bột khô lá cây H. bonariensis (2,2 kg) được tận trích bằng phương pháp chiết nóng với ethanol, ở 70 oC. Dịch trích được thu hồi dung môi ở áp suất kém để thu được cao trích thô ethanol (T-Hb, 145 g).

Cao thô ethanol (134 g) được hòa tan với một lượng tương đương nước để tạo dịch sệt, trích lỏnglỏng lần lượt với ether dầu hỏa (6090 oC), chloroform,

ethyl acetate, rồi n-butanol. Các dung dịch trích được thu hồi dung môi ở áp suất kém cho ra các cao tương ứng, cao ether dầu hỏa (Hb-PE, 40 g), cao chloroform (Hb-C, 12,2 g), cao ethyl acetate (Hb-EA, 11,6 g), và cao butanol (Hb-B, 21 g).

2.3.3.3 Điều chế các loại cao từ lá cây Hydrocotyle vulgaris

Bột khô lá cây H. vulgaris (2,3 kg) được tận trích bằng phương pháp chiết nóng với ethanol, ở 70 o

C, thu hồi dung môi ở áp suất kém thu được cao trích thô ethanol (T-Hv, 158 g). Cao này được hòa tan bằng nước sau đó lần lượt trích lỏng- lỏng với các dung môi ether dầu hỏa, chloroform, ethyl acetate và n-butanol. Dịch trích ether dầu hỏa, ethyl acetate và n-butanol được làm khan, thu hồi dung môi ở áp suất kém, thu được các cao tương ứng với khối lượng lần lượt là 47 g; 14,1 g; 13,8 g và 23,1 g (sơ đồ 2.3).

Quy trình điều chế các loại cao được trình bày trong Sơ đồ 2.1 - 2.3. Khối lượng và thu suất các loại cao tính trên nguyên liệu khô ban đầu được trình bày trong Bảng 2.2.

Bảng 2.2 Khối lƣợng và thu suất của các loại cao (so với nguyên liệu khô ban đầu) của hai cây khảo sát

Loại cao

Hydrocotyle bonariensis Hydrocotyle vulgaris

Toàn cây Lá Lá Khối lượng (g) Thu suất (%) Khối lượng (g) Thu suất (%) Khối lượng (g) Thu suất (%) Bột khô 6700,0 - 2200 - 2300,0 - Ethanol 560,0 8,36 145,0 6,59 158,0 6,87 PE 180,0 2,69 40,0 1,82 47,0 2,04 C 30,0 0,45 11,2 0,51 14,1 0,61 EA 37,0 0,55 11,6 0,53 13,8 0,60 B - - 21,0 0,95 23,1 1,00 M 200,0 2,99 - - - -

(Ghi chú: PE: ether dầu hỏa; C: chloroform; EA: ethyl acetate; B: butanol; M: methanol)