- Nhiệt sấy khô từ: 4oC đến 27o
3.2.2.Kết quả xác định một số chỉ tiêu chất lƣợng bột đông khô TTX 0,1%
b. Phân tích ESI-MS/MS mẫu TTX thô và bột đông khô TTX0,1%
3.2.2.Kết quả xác định một số chỉ tiêu chất lƣợng bột đông khô TTX 0,1%
3.2.2. Kết quả xác định một số chỉ tiêu chất lƣợng bột đông khô TTX 0,1% 0,1%
Tiến hành bào chế bột đông khô TTX 0,1% từ TTX thô có hàm lƣợng 81,19%. Bào chế 01 mẻ nhƣ sau:
Pha đệm citrat: dung dịch trong nƣớc cất chứa 0,1M natri citrat và 0,1M acid citric.
Cân chính xác 25,20mg TTX thô vào bình định mức 200ml, thêm 50ml dung dịch đệm citrat để hòa tan. Thêm chính xác 100ml dung dịch lactose 20% (kl/tt), lắc kỹ, thêm đệm citrat vừa đủ, lắc đều. Hút chính xác 10ml dung dịch trên vào lọ thủy tinh nâu dung tích 10ml, đem đông khô. Thực hiện đông khô. Kết quả thu đƣợc các lọ bột đông khô TTX 0,1% nhƣ hình 3.21.
Hình 3.21. Lọ bột đông khô TTX 0,1%
3.2.2.1. Hình thức
Quan sát các mẫu bột đông khô TTX 0,1%. Các mẫu bột đông khô đều có đặc điểm: bột xốp, có màu trắng hoặc trắng ngà.
3.2.2.2. Độ ẩm
Tiến hành kiểm tra độ ẩm theo phụ lục 10.3 Dƣợc điển Việt Nam IV: phƣơng pháp Karl Fischer, định lƣợng trực tiếp hàm lƣợng nƣớc, sử dụng
52
1,0g bột cho mỗi lần thử. Kết quả xác định hàm lƣợng nƣớc trong bột đông khô TTX 0,1% nhƣ trong bảng 3.10. Bảng 3.10. Độ ẩm bột đông khô TTX 0,1% Lần Độ ẩm (%) 01 1,10 02 1,08 03 1,19 Trung bình 1,12
Nhận xét: Mẫu bột đông khô TTX 0,1% có độ ẩm là 1,12%.
3.2.2.4. Hàm lượng
Kết quả: Hàm lƣợng TTX trong bột đông khô TTX 0,1% đƣợc xác định theo phƣơng pháp đƣợc xây dựng là 0,103%.
Đề xuất một số chỉ tiêu chất lƣợng bột đông khô TTX 0,1%
Từ các kết quả kiểm tra ở trên, đề xuất chỉ tiêu chuẩn chất lƣợng cho sản phẩm bột đông khô TTX 0,1% nhƣ sau:
Tiêu chuẩn chất lượng
Bảng 3.11. Tiêu chuẩn chất lƣợng bột đông khô TTX 0,1%
Phương pháp kiểm tra
- Hình thức:
Thử bằng cảm quan, chế phẩm phải đạt yêu cầu đã nêu.
Chỉ tiêu Yêu cầu
Hình thức Bột xốp, màu trắng hoặc trắng ngà Độ ẩm Không quá 1,5%.
Định tính Phải thể hiện các phép thử định tính của tetrodotoxin Định lƣợng Hàm lƣợng tetrodotoxin trong chế phẩm phải đạt từ 0,09
53
- Độ ẩm:
Phụ lục 10.3 Dƣợc điển Việt Nam IV. Cân 1 g chế phẩm.
- Định tính: Phương pháp sắc ký lỏng khối phổ
Theo phần định lƣợng, sắc ký đồ của dung dịch chế phẩm phải cho píc chính có thời gian lƣu và phổ khối 2 lần (MS/MS) giống với thời gian lƣu và phổ khối 2 lần (MS/MS) của píc tetrodotoxin trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn.
- Định lượng: Phương pháp sắc ký lỏng khối phổ * Dung môi, hóa chất