Phƣơng pháp sắc ký lỏng khối phổ

Một phần của tài liệu Bước đầu xác định một số chỉ tiêu chất lượng nguyên liệu và sản phẩm bột đông khô chứa tetrodotoxin 0,1% từ cá nóc (Trang 26 - 27)

Sự kết hợp của sắc ký lỏng hiệu năng cao với khối phổ lần đầu tiên đƣợc chứng minh trong những năm 1970 (Dass 2007). Tuy nhiên, nó đã đƣợc với sự phát triển và thƣơng mại hóa các nguồn ion hóa áp suất khí quyển (ESI, APCI) rằng lần đầu tiên kết hợp của phƣơng pháp sắc ký lỏng khối phổ và bƣớc vào lĩnh vực phân tích thƣờng quy phòng thí nghiệm. Sắc ký lỏng kết nối khối phổ (LC-MS tandem) với bộ phân tích khối tứ cực (quadrupole) là những hệ thống phân tích (định tính, định lƣợng) chính xác cao. Các hệ thống

18

sắc ký lỏng khối phổ loại 3 tứ cực nối tiếp (Triple Quadrupoles) cho phép phân tích định tính và định lƣợng chất ở mức độ vết và siêu vết (giới hạn định lƣợng ở cỡ fentogam, 10-15

g) [56]. Đây là phƣơng pháp hiện đại, có khả năng ứng dụng cao và đang dần trở nên phổ biến trong phân tích.

Do đặc điểm ghép nối LC và MS, dòng sắc ký lỏng không đƣợc kết nối trực tiếp vào MS mà thông qua bộ giao diện và nguồn ion hóa. Do vậy, việc sử dụng điều kiện sắc ký và nguồn ion hóa phù hợp cho hiệu suất ion hóa cao, vừa có tác dụng loại bỏ tạp chất, không làm pha loãng mẫu cũng nhƣ chuyển lƣợng mẫu tối đa vào MS sẽ quyết định rất nhiều đến độ đặc hiệu, đặc biệt là độ nhạy của thiết bị và phƣơng pháp phân tích.

Khi xây dựng phƣơng pháp LC-MS cần chú ý các điều kiện LC của phƣơng pháp nhƣ: Dung môi pha động không chứa các thành phần đệm vô cơ, chỉ chứa các thành phần đệm dễ bay hơi, có sức căng bề mặt thấp; Tốc độ dòng để ở mức tối ƣu nhỏ nhất có thể vì tốc độ dòng càng cao thì tốc độ khí cấp cho nguồn ion hóa để bay hơi dung môi càng lớn, ảnh hƣởng việc chuyển mẫu vào bộ phận MS.

Đặc tính nổi bật là chọn lọc cao và đặc hiệu, phƣơng pháp LC-MS hoặc LC-MS/MS ngày càng đƣợc sử dụng nhiều hơn trong nghiên cứu phân tích TTX và các analog của TTX [35], [55].

Một phần của tài liệu Bước đầu xác định một số chỉ tiêu chất lượng nguyên liệu và sản phẩm bột đông khô chứa tetrodotoxin 0,1% từ cá nóc (Trang 26 - 27)