4. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
4.2. Chế biến sâm Việt Nam
Chấm mẫu: Mẫu thử gồm cao methanol toàn phần và saponin toàn phần mẫu sâm Việt Nam chưa chế biến; mẫu chuẩn gồm G-Rb1, G-Rd, G-Rg1, M-R2 đều được hòa tan trong methanol và chấm lên bản mỏng.
Chất hấp phụ: Bản mỏng tráng sẵn silicagel F254 (Merck) Hệ dung môi: Cloroform-Methanol-Nước (65:35:10, lớp dưới) Phát hiện: Thuốc thử acid sulfuric 10%/ cồn.
Kết quả
Từ kết quả ở sắc ký đồ cho thấy trong mẫu cao toàn phần và saponin toàn phần có các vết có Rf trùng với Rf của các vết chuẩn G-Rb1, G-Rd, G-Rg1, M-R2.
Hình 3.2.Hình 4.2. Sắc ký đồ SKLM định tính các saponin trong sâm Việt Nam
1. Cao MeOH toàn phần 4. Chuẩn G-Rd
2. Saponin toàn phần 5. Chuẩn G-Rg1
3. Chuẩn G-Rb1 6. Chuẩn M-R2
3.2.4.2. Chế biến sâm Việt Nam Tiến hành Tiến hành
Sâm Việt Nam tươi: rửa sạch, đánh mã số, cân xác định khối lượng từng củ. Chia sâm tươi thành các mẫu như sau:
- Mẫu lưu: Để nguyên củ, ngâm với cồn 70%.
1 2 3 4 5 6
Formatted: Bullets and Numbering
Formatted: Bullets and Numbering
- Mẫu sâm khô chưa chế biến: sâm tươi để nguyên củ, sấy trong tủ sấy ở nhiệt độ 50-60 ºC đến khô (độ ẩm không quá 13%)
- Sâm tươi còn lại chia thành 3 phần tương đối đồng đều về khối lượng cũng như tỉ lệ giữa thân rễ và rễ củ. Cho sâm vào nồi hấp, hấp ở nhiệt độ 105ºC, áp suất bình thường. Sau khoảng thời gian 2, 4, 6, 8 giờ (tính từ khi nước sôi) lần lượt lấy các phần sâm ra. Sâm sau khi hấp cho vào tủ sấy sấy ở nhiệt độ 50ºC đến khô (độ ẩm không quá 13%).
Hình 3.3.Hình 4.3. Sơ đồ quy trình chế biến sâm Việt Nam
Kết quả: Kết quả phần trăm khối lượng dược liệu sau khi chế biến
Bảng 3.1.Bảng 4.1. Khối lượng các mẫu sâm Việt Nam sau khi sấy khô
Sâm Việt Nam (1,8 kg)
Mẫu khô ) 22,73 g Mẫu tươi ( lưu) Ngâm trong cồn 700 Sấy khô ở nhiệt độ
50-60 ºC Hấp trong nồi áp suất ở nhiệt
độ 1050
C
Sấy ở nhiệt độ 50-600Cđến trạng thái khô theo
quy định của DĐVN III (>36giờ)
Mẫu 2 giờ 50,92 g Phần 1 150 g Phần 4 259,54 g Phần 2 155.25g Phần 5 99,78 g Phần 3 237,05 g Phần 6 900,02 g
2 giờ 4 giờ 6 giờ 8 giờ
Mẫu 4 giờ 55,32 g Mẫu 6 giờ 21,01 g Mẫu 8 giờ 178,33 g
Sâm Việt Nam (2kg)
Mẫu khô ) Mẫu tươi ( lưu)
Ngâm trong cồn 700
Sấy khô ở nhiệt độ 50-60 ºC
Hấp trong nồi áp suất ở nhiệt độ 1050
C
2 4 6 8 giờ
Sấy khô ở nhiệt độ 50-600C
Sấy khô ở nhiệt độ
50-600C
Mẫu sâm Việt Nam sau khi chế biến
Dược liệu Khối lượng dược liệu tươi (g)
Khối lượng dược liệu khô (g)
% khối lượng dược liệu khô (%)
Sâm chưa chế biến 155,25 35,3 22,73
Sâm chế biến 2 giờ 237,05 50,92 21,48
Formatted: Bullets and Numbering
Formatted: Bullets and Numbering
Formatted: English (U.S.)
Formatted: Bullets and Numbering
Formatted: Font: 11 pt, Italic
Formatted: Line spacing: single
Formatted: Norwegian (Bokmål)
Formatted: Bullets and Numbering
Ở mỗi mẫu sâm Việt Nam trước và sau khi chế biến sau khi sấy giữ lại một phần làm mẫu lưu, phần còn lại dùng chày cối nghiền thành bột. Bột dược liệu này dùng để xác định độ ẩm và chiết xuất cao toàn phần.
Đặc điểm hình thái sâm Việt Nam sau khi chế biến
Các mẫu sâm Việt Nam sau khi chế biến cơ bản khá giống nhau về đặc điểm hình thái nhưng đối với mẫu sâm chưa chế biến có sự khác biệt. Cụ thể như sau:
- Hình dạng: Cả thân rễ và rễ củ đều có mặt ngoài sần sùi.
Thân rễ có dạng hình trụ với chiều dài từ 3-7 cm và đường kính từ 0,5-2 cm, cong queo, có nhiều đốt, đặc biệt là có nhiều vết sẹo do thân khí sinh tàn lụi hằng năm để lại, có nhiều nếp nhăn dọc theo chiều dài thân, có thể mang một hay nhiều rễ củ. Rễ củ có hình chóp nhọn hay hình con quay dài 1-3 cm, đường kính 0,5-1,5 cm; bề ngoài nhăn nheo.
- Màu sắc: Mặt ngoài thường có màu nâu đến nâu đen, bên trong có màu vàng nâu đến nâu đỏ.
- Thể chất: Ở những vị trí có kích thước nhỏ thường thể chất cứng, dòn, dễ bẻ; ở vị trí có kích thước lớn hơn thể chất cứng, chắc; bên trong có thể chất dẻo, cứng hay hơi bột.
Hình 3.4.Hình 4.4. Sâm Việt Nam trước khi chế biến.
Hình 3.5.Hình 4.5. Sâm Việt Nam sau khi chế biến
Như vậy, sâm Việt Nam sau khi chế biến bằng cách hấp và sấy khô đã có những thay đổi về mặt hình thái, kích thước và khối lượng so với sâm tươi. Màu sắc của mẫu sâm sau khi chế biến có màu nâu sậm hay ng nâu đen. Nhưng đối với mẫu sâm chưa chế biến (sấy khô) thì màu vàng nâu. Qua quá trình bào chế, chúng tôi nhận thấy điểm khác nhau cơ bản về hình thái giữa sâm Việt Nam sấy khô đơn thuần và sâm Việt Nam sau khi chế biến bằng cách hấp ở nhiệt độ cao là ở thể chất bên trong. Sâm được sấy khô mà không qua quá trình hấp có thể chất cứng, dòn; sâm Việt Nam sau khi chế biến có thể chất cứng, dẻo do sau khi chế biến thành phần tinh bột trong sâm được hấp chín tạo thành một khối đặc và dẻo.
3.3.4.3. Chiết xuất cao toàn phần Chuẩn bị nguyên liệu Chuẩn bị nguyên liệu
Các mẫu sâm Việt Nam trước và sau khi chế biến được chia nhỏ kích thước dưới dạng bột trước khi tiến hành chiết bằng hệ thống soxhlet.
Tiến hành
Formatted: Bullets and Numbering
Formatted: Bullets and Numbering
Tiến hành chiết xuất cao toàn phần với methanol 100 % bằng thiết bị chiết Soxhlet với lần lượt các mẫu bột sâm chưa chế biến, sâm Việt Nam sau khi chế biến 2, 4, 6, 8 giờ. Dịch chiết thu được sẽ đem cô quay dưới áp suất giảm ở nhiệt độ 50 oC thu lấy cao và sấy trong tủ sấy chân không để loại hết dung môi thu lấy cao toàn phần. Cao toàn phần được bảo quản trong bình hút ẩm và dùng để chiết xuất saponin toàn phần.
Kết quả: Sau khi tiến hành chiết Soxhlet với các mẫu sâm chưa chế biến, sâm Việt Nam sau khi chế biến 2, 4, 6, 8 giờ thu được các khối lượng cao toàn phần tương ứng.
Bảng 3.2.Bảng 4.2. Kết quả chiết xuất cao toàn phần
Dược liệu M dl (g) Độ ẩm (%) M cao TP (g) Hàm lượng %
Sâm chưa chế biến 30,02 11 12,57 47,06
Mẫu sâm 2 giờ 28,65 9,8 12,18 47,1
Mẫu sâm 4 giờ 30,03 9,39 12,52 46.02
Mẫu sâm 6 giờ 12,01 9,1 5,45 49,9
Mẫu sâm 8 giờ 30,02 9,4 13,86 50,97
Mdl: Khối lượng dược liệu dùng để chiết Soxhlet M cao TP: Khối lượng cao toàn phần