Quá trình chung chế tạo vật liệu nanocompozit gồm 3 bước
Bước 1: Lấy PEKN 100 phần khối lượng, coban, parafin và silica với hàm lượng silica
thay đổi lần lượt từ 1,25 – 2% (phần khối lượng). Hỗn hợp được khuấy trên máy khuấy tốc độ 500 vòng/phút trong 30 phút để hỗn hợp được phân tán sơ bộ. Hỗn hợp được để qua đêm ~15 tiếng để silica thấm nhựa.
Bước 2: Tiến hành khuấy tốc độ cao 5000 vòng/phút trong 8 tiếng để silica phân tán
đều silica trong nhựa nền. Quá trình khuấy tốc độ cao được giữ ở nhiệt độ từ 20 – 25 oC để giảm tối đa hiện tượng bay hơi dung môi. Kết thúc khuấy tốc độ cao, hỗn hợp tiếp tục được để qua đêm.
Bước 3: Hỗn hợp trước khi đổ mẫu được khuấy rung siêu âm 30 phút để các hạt kích
thước nano có thể phân tán tốt hơn đồng thời loại bỏ bọt khí hình thành trong quá trình khuấy tốc độ cao. Tiến hành đổ khuôn để quá trình đóng rắn diễn ra ở nhiệt độ phòng. Sau 24 tiếng thì tháo khuôn.
Khi tiến hành thí nghiệm với mẫu với sự có mặt của hợp chất gép nối silan (GF4). GF4 với hàm lượng thay đổi lần lượt từ 0 – 6% (phần khối lượng của silica) được cho vào trong bước 1. Các bước sau được tiến hành tương tự.
Phương pháp dung môi phụ.
Quá trình chế tạo vật liệu PEKN – silica nanocompozit bằng phương pháp dung môi phụ sử dụng phương pháp nghiền bi được tiến hành theo 3 bước như phương pháp chế tạo vật liệu polymer nanocompozit bằng phương pháp trộn hợp thông thường. Tuy nhiên, ở bước thứ 1, khi pha hỗn hợp ta tiến hành lần lượt như sau: đầu tiên cân chính xác khối lượng silica. Sau đó cân chính xác khối lượng metanol cho vào. Cho lần lượt coban, parafin, GF4 (lần lượt từ 0 – 6% khối lượng silica). Tiến hành nghiền bi để phân tán silica vào metanol (4 – 6 tiếng). Hỗn hợp sau khi nghiền bi được để qua đêm rồi tiến hành chưng tách metanol ra khỏi hỗn hợp. Cân chính xác lượng nhựa cho vào rồi tiến hành tương tự các bước 2 và 3 của quá trình chung chế tạo nanocompozit.