6. Ống dẫn khối nấu đã đạt nhiệt độ 62 – 620C 13 Phao chỉ mức
8.4 Kiểm tra chất lượng cồn sản phẩm
8.4.1 Nồmg độ rượu
Đo độ rượu bằng rượu kế.
8.4.2 Hàm lượng axit và este trong cồn
Dùng ống hút cho 100ml cồn pha loãng tới 50% vào bình tam giác 250ml. Nối với hệ thống làm lạnh ngược, đun sôi 15 phút để tách CO2. Tiếp theo làm lạnh đến nhiệt độ phòng, cho 3÷4 giọt phenolftalein, dùng dung dịch NaOH 0,5N chuẩn đến xuất hiện màu hồng nhạt.
Hàm lượng axit tính theo công thức: C
V×6×10×100
(mg/l). [3 – trang 255] Trong đó:
• V: Số dung dịch NaOH 0,1N tiêu hao khi điện phân.
• 6: Số mg axetic ứng với 1ml NaOH 0,1N.
• 10: Hệ số chuyển thành 1 lít.
• 100: Hệ số chuyển thành cồn 100%.
• C: Nồng độ cồn trong dung dịch đem phân tích.
với hệ thống làm lạnh và đun sôi trong 1 giờ để tạo điều kiện cho phản ứng: CH3COOC2H5 + NaOH = CH3COONa + C2H5OH.
Đun xong, đem làm nguội đến nhiệt độ phòng rồi cho đúng 5ml H2SO4 0,1N vào bình. Sau đó chuẩn lại H2SO4 dư bằng NaOH 0,1N tới xuất hiện màu hồng nhạt. Hàm lượng este trong cồn được xác định:
E = V × 8,8 ×10 × 100/c (mg/l) [3 – trang 256]
• V: số ml NaOH 0,1N tiêu hao khi chuẩn H2SO4 dư.
• 8,8: lượng este etylic ứng với 1ml NaOH 0,1N.
8.4.3 Xác định hàm lượng aldehyt theo phương pháp Iốt
Tiến hành: Lấy 50ml rượu hoặc cồn đã pha loãng xấp xỉ 50% cho vào bình tam giác 250ml. Sau đó thêm vào 25ml NaHSO3 1,2% lắc đều để 1 giờ. Tiếp tục cho vào 5÷7 ml HCl 0,1N và dung dịch iốt 0,1N để oxy hoá lượng NaHSO3 dư với chỉ thị dùng là dung dịch tinh bột 0,5%. Lượng dung dịch I2 0,1N và 0,01N tiêu hao trong giai đoạn này không tính đến. Tiếp theo cho vào bình 25ml dung dịch NaHSO3 để giải phóng lượng NaHSO3 và andehyt. Sau 1 phút ta dùng dung dịch I2 0,01N để chuẩn lượng NaHSO3 vừa được giải phóng ra do kết hợp với andehyt ban đầu phản ứng kết thúc khi xuất hiện màu tím nhạt. Song song với mẫu thí nghiệm, ta làm thí nghiệm kiểm chứng bằng cách thay 50ml rượu bằng 50ml nước cất. Hàm lượng andehyt được xác định:
( ) % 50 1000 22 , 0 0 C V V × × × − (mg/l). [3 – trang 257]
• V, V0: số ml dung dịch I2 0,01N tiêu hao mẫu thí nghiệm và mẫu kiểm chứng.
• 0,22: số mg andehyt axetic tương ứng 1ml dung dịch I2 0,01N.
• C: số ml rượu mẫu lấy để phân tích.
8.4.4 Xác định hàm lượng ancol cao phân tử
vàng, nếu trong rượu chứa ancol cao phân tử thì màu hổn hợp là màu đỏ (da cam).
Tiến hành: dùng một ống đong 50ml hay 25ml có nút nhám đã rửa sạch, sấy khô. Sau đó cho vào ống thứ nhất 10ml cồn, các ống khác chứa 10ml dung dịch mẫu có hàm lượng andehyt axetic tương đương như mẫu thí nghiệm, dùng ống hút cho vào mỗi ống đong 0,4ml dung dịch andehyt salixilic 1% và 20ml axit sunfuric đậm đặc. Nút các ống đong rồi lắc đều, để yên 30 phút. Sau đó đem so màu bằng mắt thường, màu của ống thí nghiệm phù hợp với màu của ống mẫu nào thì hàm lượng ancol cao phân tử trong rượu thí nghiệm là hàm lượng ancol cao phân tử trong mẫu đó. Hàm lượng ancol cao phân tử tính theo cồn:
ax100/C (mg/l hay %) [3 – trang 259]
• a: hàm lượng dầu fusel trong mẫu.
• C: nồng độ cồn trong mẫu thí nghiệm.
8.4.5 Xác định hàm lượng ancol metylic
Tiến hành: Lấy ống nghiệm t0(18x180) khô sạch, cho vào đó 0,1ml dịch cồn hoặc rượu cộng thêm 5ml KMnO4 1% và 0,4ml dung dịch axit sunfuric đậm đặc. Lắc nhẹ và để yên sau 3 phút thêm vào đó 1ml axit oxalic bão hòa để khử lượng KMnO4 dư.
Khi dung dịch có màu vàng, thêm vào 1ml dung dịch axit sunfuric đậm đặc, khi mất màu dùng ống hút cho vào 5ml dung dịch fucxin lắc nhẹ và để 25÷30 phút. Song song tiến hành thí nghiệm với mẫu chứa ancol metylic đã biết trước. Sau 25÷30 phút nếu màu của ống thí nghiệm nhạt hoặc bằng màu của dung dịch mẫu thì xem như là đạt tiêu chuẩn về hàm lượng ancol metylic, nếu màu của thí nghiệm đậm hơn là không đạt.
8.4.6 Xác định hàm lượng furfurol
Cơ sở: Cồn có chứa furfurol thì khi phản ứng với aniline trong môi trường HCl, màu của dung dịch hồng – da cam, cường độ màu tỉ lệ thuận với hàm lượng furfurol.
aniline và 3 giọt HCl vào ống nghiệm. Tiếp theo cho 10 ml cồn rồi lắc đều và để yên. Nếu sau 10 phút hỗn hợp vẫn không màu thì cồn là đạt tiêu chuẩn, nếu xuất hiện màu hồng thì xem như cồn không đạt tiêu chuẩn do có chứa nhiều furfurol.
Chương 9
AN TOÀN LAO ĐỘNG VÀ VỆ SINH NHÀ MÁY9.1An toàn lao động