6. Ống dẫn khối nấu đã đạt nhiệt độ 62 – 620C 13 Phao chỉ mức
8.1Kiểm tra nguyên liệu
8.1.1 Xác định độ ẩm
Nguyên tắc : sấy mẫu đến khối lượng không đổi
% 100 c - a b - a × = W
• a: khối lượng hộp nhôm cộng khối lượng nguyên liệu trước khi sấy, g.
• b: khối lượng hộp nhôm chứa nguyên liệu sau sấy, g.
• c: khối lượng hộp nhôm khô không chứa nguyên liệu, g.
8.1.2 Xác định hàm lượng tinh bột
Phương pháp : Bertrand
Nguyên tắc : trong môi trường kiềm, các đường khử dễ dàng khử đồng (II) oxit thành đồng (I) oxit, kết tủa có màu đỏ gạch.
Cân khoảng 2g trên cân phân tích sau đó chuyển toàn bộ vào bình tam giác có dung tích 250ml, cho vào 100ml HCl 2%. Tiến hành đun cách thuỷ trong 2 giờ. Sau 2 giờ thuỷ phân toàn bộ lượng tinh bột đã biến thành glucoza, làm nguội đến nhiệt độ phòng rồi thêm 4÷5 giọt metyl da cam. Dùng NaOH 10% để trung hoà axit tới đổi màu rồi chuyển toàn bộ dịch vào bình định mức 250ml, tráng bình thêm nước cất cho đến 250ml rồi lọc. Hàm lượng tinh bột được xác định:
TB = % 9 , 0 100 250 × × × × m b a [3 – trang 215]
• b: số ml dịch đường loãng tiêu hao khi định phân;
• m: số gam bột sắn ở mẫu thí nghiệm;
• 0,9: hệ số chuyển glucoza thành tinh bột.
8.1.3 Xác định hàm lượng protein thô và nitơ hoà tan trong nguyên liệu
Xác định hàm lượng protein thường được theo phương pháp Kjeldal: Đun nóng các chất hữu cơ trong axit sunfurit đậm đặc, trong điều kiện đun nóng H2SO4 sẽ phân ly thành SO3 và hơi nước. Tiếp theo SO3 tách thành SO2 và O2, O2 vừa giải phóng sẽ oxy hoá các chất hữu cơ để tạo thành CO2 và H2O, còn NH3 sẽ kết hợp với H2SO4 tạo ra (NH4)HSO4 bền trong môi trường axit, phương trình phản ứng:
2H2SO4 2SO3 +H2O 2SO2 +O2 +H2O
Oxy sẽ oxy hoá gluxit, chất béo thành CO2 + H2O còn axit amin sẽ tạo ra SO2, CO2 và NH3.
NH3 bay ra khi cất sẽ được thu vào bình chứa H2SO4. Từ đây suy ra lượng nitơ chứa trong mẫu thí nghiệm, sau đó nhân với 6,25 ta thu được protein thô.
Tiến hành: lấy 1÷2 gam bột sao cho lượng nitơ trong mẫu khoảng 15÷40 mg. Cân chính xác mẫu thí nghiệm trên cân phân tích trong ống nghiệm sau đó cho vào bình Kjeldal, cân lại ống nghiệm để biết lượng bột của mẫu. Tiếp theo cho vào bình 20ml H2SO4 đậm đặc (d=1,84), 0,5g CuSO4 và 1g K2SO4 lắc nhẹ 5÷7 phút. Đặt bình lên bếp để trong tủ hút khí độc. Đun nhẹ lửa lúc ban đầu để tránh trào bọt, thỉnh thoảng nhỏ vài giọt cồn. Đun kéo dài cho đến khi xuất hiện màu xanh của CuSO4 trong hỗn hợp khoảng 4÷5 giờ. Đun xong, để nguội và chuyển toàn bộ vào bình cầu rồi tiến hành chưng cất. Dùng bình thu dịch chưng cất cho vào chính xác 25ml H2SO4 hoặc HCl 0,1N. Thêm 10÷15 ml nước cất và 3 giọt metyl da cam. Bình cầu chứa dịch cần chưng cất cần thêm vào 15ml NaOH 40% và tiến hành chưng cất. Thời gian chưng cất 30÷60 phút, thử nước ngưng với giấy quỳ nếu không có phản ứng xem như chưng cất kết thúc.
Dung dịch chưng được chuẩn bằng NaOH 0,1N để suy ra lượng axit đã tác dụng với NH . Hàm lượng Nitơ tính theo công thức:
( ) 0,0014%
m b
a− ×
Trong đó:
• a: số ml H2SO4 0,1N cho vào bình dung dịch chưng.
• b: số ml NaOH 0,1N định phân lượng axit dư.
• 0,0014: hàm lượng nitơ tương ứng với dung dịch H2SO4 0,1N.