6. Ống dẫn khối nấu đã đạt nhiệt độ 62 – 620C 13 Phao chỉ mức
8.3 Kiểm tra dịch đường hoá và giấm chín sau lênmen
8.3.1 Độ rượu trong giấm chín
Sau khi lên men trước hết ta cần kiểm tra nồng độ rượu trong giấm chín, ngoài ra ta còn phải kiểm tra rượu sót ở đáy tháp thô và tháp tinh. Muốn xác định ta phải chưng cất để tách rượu ra khỏi các chất hoà tan. Lấy 100ml dung dịch lọc giấm chín có nhiệt độ khoảng 200C cho vào bình định mức 100ml, rót dịch giấm vào bình rồi tráng bằng 100ml nước cất rồi đổ vào bình cất.
Tiến hành chưng cất cho đến khi dịch cất được 97÷98 ml thì ngừng và đặt bình đựng dung dịch cất được vào nồi điều nhiệt và giữ ở 200C. Sau 10÷15 phút thêm nước cất đến 100ml, đậy kín và chuẩn bị đo nồng độ rượu.
Để kiểm tra rượu sót, sau khi thu được dịch cất ta đem xác định rượu theo phương pháp hoá học và dựa trên cơ sở phản ứng:
3C2H5OH + 2 K2Cr2O7 +8H2SO4 = 3CH3COOH +2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 11H2O Lượng bicromat kali dư được xác định theo phương trình phản ứng: K2Cr2O7 + 6KI +7H2SO4 = 3I2 +4K2SO4 +2Cr2(SO4)3+ 7H2O
I2 giải phóng ra được định phân bằng phươnh trình: Na2S2O3: Na2S2O3+ I2 = 2 NaI + Na2S2O6
Tiến hành: Lấy 20ml dung dịch bicromat kali cho vào bình cầu 500ml cho thêm 5ml H2SO4, tiếp tục cho vào 10ml dung dịch rượu đã pha loãng đến 0,3÷0,6% hay 20ml dịch cất từ bã rươu hay nước thải, lắc đều và để phản ứng 15 phút. Cân khoảng 1÷2 gam KI hoà với 1 ít nước rồi cho vào bình phản ứng, lắc đều và để vào chổ tối. Sau khoảng 10 phút thêm vào 100ml cất rồi định phân I2 vừa được tạo thành bằng dung dịch Na2S2O3 0,1N với chỉ thị là dung dịch tinh bột 0,5% cho đến khi xuất hiện màu xanh da trời (màu của Cr2(SO4)3).
Song song với mẫu thí nghiệm ta làm với mẫu trắng thay rượu bằng nước cất. căn cứ vào hiệu số giữa lượng Na2S2O3 mẫu thí nghiệm và mẫu trắng ta suy ra lượng rượu chứa trong mẫu thí nghiệm và % rượu sót:
( ) 10020 20 15 , 1 0 × × −A A (mg/100ml) [3 – trang 242]
• A: số ml Na2S2O3 tiêu hao trong thí nghiệm.
• A0: số ml Na2S2O3 tiêu hao trong mẫu trắng.
• 1,15: lượng rượu tương ứng với 1ml Na2S2O3 0,1N.
8.3.2 Đường và tinh bột sót trong giấm chín
Xác định hàm lượng tinh bột và đường theo phương pháp dùng antron: ( C6H4COCH2C6H4).
Cơ sở phương pháp: Trong dung dịch axit sunfurit đậm đặc antrim sẽ phản ứng với gluxit lên men và tạo chất màu xanh da trời.
Tiến hành: Cân 2 mẫu giấm chín, mỗi mẫu 20g trong cốc khô đã biết trướckhối lượng. Lấy 1 mẫu cho vào bình định mức 250ml, tráng sạch bằng nước cất rồi rót vào bình, mẫu này dùng xác định đường chưa lên men còn mẫu thứ 2 xác định tổng lượng tinh bột sót. Ở mẫu thứ nhất ta cho vào bình 2ml dung dịch ZnSO4 30% và giữ 2 ÷3 phút để kết tủa protein. Sau đó cho dung dịch K3Fe(CN)6 15% rồi thêm nước cất tới nút bình và đem lọc vào cốc khô, dịch lọc ban đầu còn đục bỏ đi, dịch trong để phân tích.
Dùng ống hút 10ml dung dịch antron. Tiếp theo cho vào ống 1÷5ml nước
cất, mẫu kiểm nghiệm khác cho 5ml dịch đường loãng. Dậy nút, lắc đều và cho vào nước đang sôi sao cho ½ phút thì sôi trở lại và giữ thêm 5÷6 phút nữa, lấy ống nghiệm ra nhúng ngay vào nước lạnh.
Mẫu thứ 2 dùng xác định cả tinh bột và đường, cần chuyển tinh bột sang trạng thái hoà tan. Ta chuyển 28g giấm vào bình định mức 250ml rồi cho thêm 80ml dung dịch H2SO4 0,5% để rửa và tráng cốc. Đặt bình vào nước đang sôi và giữ khoảng 15 phút, sau đó làm nguội, thêm nước cất đủ 250ml và đem lọc trong.
Dung dịch đem pha loãng và tiến hành phản ứng với antrim như trên. Sau đó đo mật độ quang D3 và D4. Tổng lượng tinh bột và đường trong giấm được xác
(%)1000 1000 ) ( 9 , 18 × D3−D4 ×n [3 – trang 245]
8.3.3 Xác định nồng độ chất hoà tan của dịch đường và giấm chín
Trong dịch đường hoá chứa một lượng chất hoà tan chủ yếu là tinh bột hoà tan, dextrin, đường có gốc glucoza khác nhau. Ngoài ra còn chứa protein, khoáng. Các chất này mang tên chung là chất khô của dịch đường và đo bằng đường kế ở nhiệt độ 200C.
Đường hoá xong ta đem lọc dịch đường rồi lấy dịch trong cho vào ống đong để đo. Nồng độ chất hoà tan sau khi lên men còn gọi là độ lên men hay đường sót cũng được đo bằng đường kế ở điều kiện 200C.