Quá trình điện phân PDA-Cu(II) lên bề mặt điện cực bằng cách quét CV trong dung dịch CuCl2 30mM + DA 10mM ở khoảng thế từ -0,3V đến +0,5V, tốc độ quét 10mV/s, với số vòng điện phân khác nhau từ 2-5 vòng. Số vòng điện phân khác nhau sẽ cho tín hiệu UA khác nhau. Kết quả thực nghiệm về độ chọn lọc, độ nhạy và khả năng đáp ứng của điện cực được trình bày trong bảng 3.12. Khi tăng số vòng điện phân PDA-Cu, khả năng đáp ứng của điện cực đối với UA tăng lên. Ban đầu, với số vòng điện phân là 2 vòng, cường độ pic tín hiệu của UA rất thấp. Tăng số vòng điện phân lên 3 vòng, điện cực cho đáp ứng cao với UA. khi tăng số vòng điện phân (4-5 vòng), cường độ tín hiệu, độ nhạy giảm xuống mạnh. Dựa vào các số liệu thực nghiệm thu được, ta thấy rằng với độ dày vật liệu PDA – Cu(II) bám trên bề mặt điện cực khác nhau sẽ cho cường độ tín hiệu của UA là khác nhau. Màng quá dày làm cho quá trình hấp phụ và giải hấp phụ với UA sẽ khó khăn, làm cản trở quá trình khuếch tán UA đi vào bề mặt điện cực dẫn đến tín hiệu giảm. Nếu vật liệu PDA–Cu quá mỏng sẽ làm cho diện tích bề mặt biến tính điện cực giảm, lượng chất UA hấp phụ vào bề mặt điện cực giảm, làm cường độ tín hiệu của UA giảm.
Vì vậy, điện phân PDA-Cu(II) 3 vòng được lựa chọn để điện phân PDA- Cu(II) lên bề mặt điện cực trong các thí nghiệm tiếp theo.
Bảng 3.12: Các thông số thực nghiệm khảo sát sự thay đổi số vòng điện phân PDA- Cu đối với tín hiệu UA
Đáp ứng của điện cực GCE/rGO/PDA-Cu(II)/CuNPs với UA trong PBS pH 7 Số vòng quét CV PDA- Cu(II) Khoảng tuyến tính (µM) Cường độ tín
hiệu (µA) Độ nhạy
Hệ số tương quan 2 23,4 – 80,9 1,51 – 5,27 0,0642 0,996 3 11,9 – 224 1,07 – 18,9 0,0980 0,999 4 80,9 – 224 7,78 – 14,3 0,0445 0,992 5 158 -408 12,5 – 23,9 0,0477 0,992
Từ kết quả thực nghiệm trong điều kiện tối ưu, thu được tín hiệu DPV và lập đường chuẩn cho điện cực GCE/rGO/PDA-Cu(II)/CuNPs có số vòng điện phân PDA-Cu ở 3 vòng trong khoảng từ 11,9 - 224µM (hình 3.16) theo bảng 3.13
Bảng 3.13: Sự phụ thuộc của cường độ dòng vào nồng độ UA C (µM) 11,9 23,4 34,7 45,8 60,2 80,9 104 129 158 186 224 I (µA) 1,09 2,24 3,33 4,35 5,75 7,78 9,79 12,6 15,7 18,2 23,19
Hình 3.16: Tín hiệu DPV và đường chuẩn của điện cực GCE/rGO/PDA- Cu(II)/CuNPs khi điện phân 3 vòng khi tổng hợp PDA-Cu(II)
E/V C(µM)