a. Xác định tỷ trọng của dầu thải bằng phương pháp dùng picnomet Cách tiến hành:
Cân chính xác picnomet rỗng, khô và sạch. Đổ vào picnomet mẫu thử đã điều chỉnh nhiệt độ thấp hơn 20 oC, chú ý không để có bọt khí. Giữ picnomet ở nhiệt độ 20 oC trong khoảng 30 phút. Dùng giấy thấm để thấm hết chất lỏng thừa trên vạch mức, làm khô mặt ngoài của picnomet, cân rồi tính khối lượng chất lỏng chứa trong picnomet. Tiếp theo đổ mẫu thử đi, rửa sạch picnomet, làm khô sau đó xác định khối lượng nước cất chứa
26
trong picnomet ở nhiệt độ 20 oC như làm với mẫu thử. Tỷ số giữa khối lượng mẫu thử và khối lượng nước cất thu được là tỷ trọng 𝑑2020 của mẫu cần xác định.
b. Xác định độ nhớt (ASTM D445) Cách tiến hành:
Sử dụng nhớt kế có khoảng đo từ 22 đến 100 cSt (nhớt kế thuận). Nhớt kế phải khô và sạch, có miền làm việc bao trùm độ nhớt của dầu cần xác định, thời gian chảy không hơn 200 giây. Chuẩn bị đồng hồ bấm giây và lắp dụng cụ.
Nạp 7 ml mẫu vào nhớt kế bằng cách hút hoặc đẩy để đưa mẫu đến vị trí cao hơn vạch đo thời gian đầu tiên khoảng 5 mm trong nhánh mao quản của nhớt kế. Khi mẫu chảy tự do, đo thời gian chảy bằng giây từ vạch thứ nhất đến vạch thứ hai. Gia nhiệt mẫu ở 40 oC trong 15 phút.
Tính độ nhớt động học:
υ = C.t Trong đó: υ: độ nhớt động học (cSt hoặc mm2/s)
C: hằng số của nhớt kế (C=0,1 cSt/s) t: thời gian chảy (s).
c. Xác định chỉ số xà phòng (TCVN 6126 - 1996) Cách tiến hành:
Cân khoảng 2 gam mẫu dầu cho vào bình nón 250 ml. Dùng pipet lấy 25 ml dung dịch KOH 0,1 N trong etanol cho vào bình nón chứa mẫu thử. Tiếp tục cho vào đó một ít chất trợ sôi. Nối bộ sinh hàn với dụng cụ đun nóng và đun sôi từ từ, khuấy nhẹ trong thời gian 1-2 giờ. Sau khi đun nóng để hỗn hợp về nhiệt độ phòng. Sau đó cho thêm vào bình nón 3-5 giọt phenolphtalein và chuẩn độ với dung dịch HCl 0,1 N đến khi màu hồng của chất chỉ thị biến mất. Tiến hành chuẩn độ với dung môi trắng (khi không cho dầu thải vào) với các bước như trên.
Tính toán kết quả:
Chỉ số xà phòng được xác định theo công thức: 𝐼𝑠 =(𝑉0− 𝑉𝑙). 𝐶. 56,1
𝑚 Trong đó:
27
- V1: thể tích dung dịch chuẩn HCl đã chuẩn mẫu thử, ml. - C: nồng độ chính xác của dung dịch HCl, mol/l.
- m: khối lượng mẫu, g.
d. Xác định chỉ số iốt (TCVN 6122 – 1996) Cách tiến hành:
Đặt mẫu thử vào bình dung tích 500 ml. Cho thêm 20 ml dung môi để hòa tan mỡ. Thêm chính xác 25 ml thuốc thử Wijs, đậy nắp và lắc mạnh, đặt bình trong bóng tối. Tương tự chuẩn bị một mẫu thử trắng với dung môi và thuốc thử nhưng không có mẫu thử, để bình trong bóng tối 1 giờ. Đến cuối thời điểm, cho thêm 20 ml KI và 150 ml nước vào mỗi bình. Chuẩn độ bằng dung dịch Na2S2O3 chuẩn cho đến khi gần mất hết màu vàng của iốt. Thêm một vài giọt dung dịch hồ tinh bột và chuẩn độ cho đến khi lắc mạnh bình thì màu xanh biến mất.
Tính kết quả: Chỉ số iốt được xác định theo công thức sau: 𝐼𝑑 =12,69. 𝐶(𝑉𝑚 1− 𝑉2)
Trong đó:
- C: nồng độ chính xác của dung dịch Na2S2O3 chuẩn đã sử dụng. - V1: thể tích dung dịch Na2S2O3 chuẩn đã sử dụng cho mẫu trắng, ml. - V2: thể tích dung dịch Na2S2O3 chuẩn đã sử dụng cho mẫu thử, ml. - m: Khối lượng mẫu thử, g.
e. Xác định hàm lượng cặn rắn (ASTM – D2709) Cách tiến hành:
Cân một khối lượng mẫu xác định đặt trong một lò nung kim loại và nung để phân hủy hết phần cất. Phần cặn còn lại sau khi nung, được làm nguội và đem cân lại. Hàm lượng cặn là phần trăm lượng cặn so với khối lượng mẫu ban đầu.
- Tính toán:
𝐶𝑅 =𝑊𝐴 . 100% Trong đó:
- A: khối lượng cặn cacbon, g. - W: khối lượng mẫu, g.
28
f. Xác định hàm lượng nước (TCVN 2631-78) Cách tiến hành:
Lấy 100ml hoặc 100 gam mẫu với độ chính xác 0,1% cho vào bình cầu. Thêm vào đó 100ml dung môi xylen. Lắp bình cầu chứa mẫu vào hệ thống chưng cất và tiến hành chưng cất. Bật bộ phận đun, tăng nhiệt độ và sau đó điều chỉnh tốc độ sôi phần cất ngưng tụ chảy xuống ống hứng với tốc độ 2 ÷ 3 giọt/ giây. Tiến hành thí nghiệm cho đến khi lượng nước trong ống hứng không thay đổi trong 5 phút.
Tắt bếp, để hệ thống nguội đến nhiệt độ phòng. Đọc chính xác thể tích nước trong ống hứng.
Thực hiện với 3 mẫu để lấy giá trị trung bình. - Công thức tính:
%V = VVnước
mẫu. 100%
g. Xác định chỉ số axít (TCVN 6127 – 2007) Cách tiến hành:
Trong bình tam giác 250 ml, cân chính xác khoảng 5 gam mẫu, thêm vào đó 50 ml hỗn hợp dietylete trong methanol (tỉ lệ 1:1), cho thêm 3 - 4 giọt phenolphthalein. Lắc tròn đều và nhẹ nhàng để làm tan chất béo rồi chuẩn độ nhanh bằng buret với KOH 0,1 N cho đến khi có màu hồng nhạt (bền trong 30 giây).
Công thức tính:
Chỉ số axit = 5,61. Vm Trong đó:
- 5,61: số mg KOH tương ứng với 1ml KOH 0.1N, mg. - V: số ml KOH 0.1N đã dùng để chuẩn độ, ml.
- m: trọng lượng dầu đã cân, g.