Hỗn hợp dung dịch sau khi phản ứng được lọc để loại bỏ xúc tác CaO. Sau khi lọc, tiến hành cho vào máy cô quay chân không để loại bỏ dung môi đó là cồn công nghiệp (methanol). Dung dịch sau khi cô quay chân không được cho vào phễu chiết, lúc này hỗn hợp dung dịch trong phễu sẽ chia làm hai pha rõ rệt - Pha nhẹ gồm chủ yếu là các metyl este có tỷ trọng thấp hơn (d= 0,895 – 0,9) ở trên, phần này có lẫn một ít dầu dư, methanol dư.
- Pha nặng chứa chủ yếu là glyxerin và các chất khác như methanol dư, xà phòng có tỷ trọng lớn hơn (dglyxerol = 1,261).
Chiết phần glyxerin ở dưới còn phần metyl este đưa đi xử lý tiếp. Có rất nhiều yếu tố ảnh hưởng tới quá trình phân tách pha như: lượng methanol, hiệu suất phản ứng,…
Tinh chế biodiesel thu được:
Pha Metyl este đã được loại bỏ Glyxerin tiếp tục được mang đi xử lý ở những bước tiếp theo. Hòa tan mẫu thu được bằng dung dịch Etyl Acetate 95% do chất này có thể hòa tan được BDF nhưng không hòa tan với glyxerin nên glyxerin còn lẫn lại trong sản phẩm sẽ được tách sạch hơn.
Tiếp theo mẫu sẽ được mang đi cô quay lần hai để tách dung môi etyl acetate. Chú ý trong quá trình tách chiết phải trán dụng cụ bằng etyl acetate nhằm hòa tan hoàn toàn sản phẩm bám trên thành bình nhằm thu được kết quả chính xác hơn.
Sau khi tách etyl acetate, dung dịch sẽ bị vẫn đục trở lại do một phần xúc tác CaO tan trong nước có lẫn trong nguyên liệu hoặc trong dung môi MeOH khi gia nhiệt làm cho sản phẩm của chúng ta vẫn đục. Với vấn đề này, chúng tôi đã sử dụng phương pháp chạy cột sắc kí nhằm tinh chế sản phẩm một cách tối ưu nhất. Các chất còn lẫn như một lượng nhỏ glyxerin, nguyên liệu dư,... sẽ được tách ra khỏi sản phẩm một cách triệt để. Nhằm kiểm tra tính hiệu quả của việc sử dụng cột sắc kí, mẫu sản phẩm sau khi chạy cột sẽ được kiểm tra bằng giấy sắc kí TLC bản mỏng. Nếu vết màu vàng hiện lên
32
trên giấy sắc kí chỉ có mỗi vết của sản phẩm thì chứng tỏ phương pháp chạy cột sắc kí này rất hiệu quả.
Thu hồi glyxerin:
Glyxerin là sản phẩm phụ của phản ứng, nhưng chúng tạo thành với lượng lớn và có giá trị kinh tế cao, nên việc thu hồi glyxerin là rất cần thiết.
Sau khi tách pha giàu glyxerin phía dưới còn lẫn ít methanol, xà phòng,… nên tiến hành rửa bằng nước cất nóng ở 70 oC để tách xà phòng tạo thành trong quá trình phản ứng và một lượng rất nhỏ methanol. Quá trình rửa khoảng 3 lần. Sau khi rửa, cho hỗn hợp glyxerin có lẫn nước vào bình chưng và chưng ở 120 oC trong 30 phút để tách hoàn toàn nước, ta thu được sản phẩm glyxerin tương đối tinh khiết.
Thu hồi xúc tác:
Xúc tác sau khi phản ứng được tách ra để tiến hành phản ứng tái sử dụng. Sau khi tái sử dụng nhiều lần, xúc tác mất hoạt tính và đem xử lý để tái sinh xúc tác.
Rửa xúc tác bằng cồn công nghiệp nhiều lần, sau đó hoạt hóa xúc tác lại ở nhiệt độ 950 oC trong 3 giờ. Sau khi hoạt hóa xong, xúc tác hoàn toàn đủ điều kiện để sử dụng lại cho quá trình phản ứng tổng hợp Biodiesel.