- Việc chiết xuất glucosinolate toàn phần bằng phương pháp Shorxlet với dung môi chloroform đã thu được một chất lỏng giống nhau về màu sắc và độ
b. Mô tả quy trình chiết xuất glucosinolate nhóm sulforaphane
- Cân khoảng 500 gam nguyên liệu (đã chế biến) cho vào bình chiết.
- Bổ sung dung môi CHCl3 vừa đủ, gia nhiệt bằng việc đun cách thủy, duy trì nhiệt đủ cho dung môi sôi.
- Sau 2,5 giờ kể từ khi dung môi sôi, lấy dịch chiết (dịch chiết 1), cất thu hồi dung môi.
- Tiếp tục bổ sung dung môi vừa đủ vào bình chiết, đun sôi 1h, lấy dịch chiết (dịch chiết 2). Dịch chiết 2 tiếp tục sử dụng chiết cho mẻ sau.
- Dịch chiết sau khi thu hồi dung môi được tinh chế sơ bộ bằng than hoạt tính và đất sét hoạt tính, làm khan nước, thu được glucosinolate toàn phần nhóm sulforaphane.
- Glucosinolate toàn phần lắc với acetonitril, lấy phần dịch acetonitril cho bốc hơi; thu hồi kiệt acetonitril ở nhiệt độ 40oC
Nguyên liệu đã chế biến
Chiết
Dung môi
Dịch chiết
Thu hồi dung môi (chưng tách) Ngưng tụ Dịch chiết đậm đặc Loại tạp chất Sản phẩm Bã Bã thải Tinh chế
Thu hồi dung môi (chưng tách)
Hình 5: Sơđồ của quy trình chiết xuất các glucosinolate nhóm Sulforaphane
c. Kết quả:
+ Glucosinolate toàn phần nhóm sulforaphane thu được chiếm tỷ lệ 14,5 % so với nguyên liệu. Đó là chất lỏng sánh màu nâu sẫm, nhẹ hơn nước, tan rất ít trong nước, tan nhẹ trong rượu, tan hoàn toàn trong CHCl3
+ Sulforaphane thu được chiếm tỷ lệ 1,1 % so với nguyên liệu. Đó là chất lỏng sánh như dầu béo, tan rất ít trong nước, tan vừa phải trong rượu, tan hoàn toàn trong CHCl3, n.hexan
Nhận xét:
+ Dùng CHCl3 và chiết bằng phương pháp hồi lưu, hiệu suất thu hồi glucosinolate toàn phần nhóm sulforaphane tương đối cao. Các thông báo của một số phòng thí nghiệm trên thế giới cũng đã khẳng định, việc dùng dung môi CHCl3 chiết được triệt để nhóm hoạt chất này. Tuy nhiên CHCl3 cũng kéo theo nhiều tạp chất, đặc biệt là dầu béo, cho nên thực hiện việc tinh chế
khá khó khăn
+ CHCl3 có nhiệt độ sôi thấp, không ảnh hưởng đối với cấu trúc của hoạt chất cần chiết. CHCl3 dễ bay hơi, thuận lợi cho việc thu hồi dung môi nhưng đòi hỏi thiết bị phải kín và làm lạnh tốt tránh việc CHCl3 thất thoát ra ngoài không khí.
+ Việc tinh chế sulforaphane có độ tinh khiết cao rất khó khăn, cho nên chỉ
cần thiết khi dùng làm dược phẩm. Với mục đích dùng để sản xuất TPCN chỉ
cần là glucosinolate toàn phần.
III. 4. 2. Quy trình chiết xuất Glucosinolate nhóm Indol-3-carbinol a. Sơ đồ của quy trình chiết xuất: Trên hình 6 đã trình bày quy trình chiết xuất glucosinolate nhóm Indol - 3 - carbinol.
Nguyên liệu đã chế biến
Chiết
Dung môi
Dịch chiết
Thu hồi dung môi (chưng tách) Ngưng tụ Dịch chiết đậm đặc Loại tạp chất Sản phẩm bã Bã thải Tinh chế
Thu hồi dung môi (chưng tách)
Hình 6: Sơđồ của quy trình chiết xuất các glucosinolate nhóm Indol-3-carbinol