4. Nội dung nghiên cứu của đề tài
3.2.2. Các yếu tố ảnh hưởng đến việc tạo composit AuNP-GO
Các yếu tố ảnh hưởng đến việc tạo composit AuNP-GO sẽ làm thay đổi cấu trúc bề mặt điện cực biến tính, và do đó sẽ ảnh hưởng đến độ nhạy phát hiện Hg(II) như được trình bày dưới đây.
٭ Ảnh hưởng của nồng độ muối vàng, lượng GO phân tán và thời gian áp thế điện kết tủa
\
Hình 3. 6. Ảnh hưởng của nồng độ muối vàng (a), lượng GO phân tán (b) và thời
gian áp thế điện kết tủa (c) đến tín hiệu dòng Hg (II)
Để khảo sát nồng độ muối vàng và lượng GO phân tán trong hỗn hợp dung dịch Au (III)+GO đến tín hiệu dòng, nghiên cứu được thực hiện bằng cách quét DPVA sử dụng điện cực PET-AET-SAM/AuNP-GO với lượng GO khảo sát từ 8.10- 5 mg/ml đến 8.10-3 mg/ml và nồng độ vàng khảo sát từ 0,5 mM đến 10 mM. Kết quả được trình bày như trên hình 3.6.
Kết quả thu được trên hình 3.6 (a) và 3.6 (b) cho thấy tín hiệu dòng thủy ngân có xu hướng tăng khi tăng dần nồng độ Au (III) và lượng GO phân tán đến 2 mM và 8.10-4 mg/ml tương ứng, sau đó tín hiệu giảm dần. Khi áp thế kết tủa trong hỗn hợp Au (III) +GO, tăng dần nồng độ HAuCl4 thì lượng vàng đến bề mặt điện cực càng lớn, cùng với đó khi tăng dần lượng GO thì các vị trí tương tác trên bề mặt
lớn, điều này làm cho sự kết hợp giữa các hạt vàng lân cận trở nên nhanh hơn, điểm tới hạn cho nồng độ Au (III) và lượng GO mà tại đó cấu trúc sắp xếp tốt nhất làn lượt là 2 mM và 8.10-4 mg/ml và tín hiệu thủy ngân thu được là lớn nhất. Khi nồng độ Au
(III) và lượng GO tăng vượt quá 2 mM và 8.10-4 mg/ml dẫn đến sự kết tụ các hạt vàng lân cận tạo nên cấu trúc khối làm giảm diện tích hoạt động bề mặt điện cực dẫn đến tín hiệu dòng thủy ngân giảm dần. Kết quả này cũng tương tự khi kéo dài thời gian điện phân vượt quá 600 giây như thể hiện trên hình 3.6 (c).
Bởi vậy, nồng độ Au (III) là 2 mM, lượng GO phân tán 8.10-4 mg/ml và thời gian điện phân 600 giây được lựa chọn cho các nghiên cứu tiếp theo.
٭. Ảnh hưởng của pH dung dịch điện phân
Sự phụ thuộc của tín hiệu Hg(II) vào pH của dung dịch điện phân cũng được khảo sát, kết quả được thể hiện trên hình 3.7.
Hình 3. 7. Ảnh hưởng của pH dung dịch điện phân đến tín hiệu thủy ngân
Kết quả cho thấy tín hiệu dòng Hg(II) ở pH > 6 lớn hơn so với dòng khi pH < 6. Ở pH < 6, các nhóm chức của GO bị proton hóa khi đó GO trở nên ít ưa nước dẫn đến sự phân tán kém trong dung dịch gây cản trở quá trình tạo composit và làm tín hiệu dòng thủy ngân giảm. Ở pH > 6, các nhóm chức GO deproton hóa nên GO ưa nước và phân tán tốt hơn tạo điều kiện thuận lợi cho quá trình tạo composit. Kết quả thu được tương tự với kết quả nghiên cứu của D. Blankschtein và cộng sự [170]. Bởi vây, pH = 6 được lựa chọn là điều kiện tối ưu cho các nghiên cứu tiếp theo.