Cn = Cn0 + V0 x Cn-
3.3.1. Khảo sát thông số quy trình kỹ thuật
Khảo sát thông số bao tới quá trình bao và hiệu suất bao
Với máy bao Caleva, chúng tôi sử dụng một công thức màng bao trong nghiên cứu (CTB4 gồm Eudragit RL:RS tỷ lệ 1:9, TEC 15% kl/kl so với polyme, Span 80 10% kl/kl so với polyme, talc 50% kl/kl so với polyme) để khảo sát ảnh hưởng của thông số quy trình bao tới hiệu suất bao. Tiến hành bao 20g pellet bằng 50ml dịch bao và đánh giá độ ổn định của quá trình bao và hiệu suất bao:
Bảng 20: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thông số bao tới quá trình bao
Thông số Tốc độ rung (%) Độ mở thông gió (%) Nhiệt độ bao (0C) Tốc độ phun dịch (~ml/h) Áp suất phun (atm) Hiệu suất (%) Quá trình bao TS1 10 65 40 38 1 61,4 Bao tốt, pellet bị dính thành nhiều đám nhỏ. TS2 10 70 40 38 1 59,7 Bao tốt, pellet bị dính thành nhiều đám nhỏ
TS3 10 80 40 38 1 Pellet bị thoát nhiều ra
ngoài
TS4 10 70 35 38 1 62,1 Bao tốt
TS5 10 70 30 38 1 Pellet bị dính trong
quá trình bao.
TS6 10 70 35 42 1 65,7 Pellet sôi đều, ổn định.
TS7 10 70 35 46,5 1 57,3 Pellet bị dính thành nhiều đám nhỏ và dính trên thành buồng bao
TS8 15 70 35 46,5 1 63,5 Pellet sôi đều, ổn định.
trong quá trình bao TS10 15 70 35 46,5 0,8 Pellet bị dính trong
quá trình bao.
Nhận xét: Trong công thức dịch bao sử dụng TEC làm chất hóa dẻo, làm giảm nhiệt độ tạo màng film và nhiệt hóa kính của Eudragit, khi khảo sát thông số bao chúng tôi nhận thấy:
- Về nhiệt độ bao: ở nhiệt độ bao cao (400
C) qúa trình bao ban đầu khá tốt song sau đó pellet bị thành nhiều đám nhỏ do nhiệt độ này gần với nhiệt hóa kính của polyme và khiến màng bao của các pellet dễ dính với nhau. Trong khi đó, TS5 có nhiệt độ bao thấp quá (300C) làm dung môi không kịp bay hơi, các pellet bị ướt và dính ngay trong quá trình bao. Ở 350C, pellet có thông số theo TS4 được bao màng khá mịn, đồng đều và không có hiện tượng dính.
- Về tốc độ rung: kết hợp tốc độ rung với độ mở quạt gió giúp pellet trong buồng bao sôi đều, ổn định. Ở tốc độ rung 10%, trong quá trình bao vẫn xảy ra hiện tượng pellet bị dính nhiều lên thành buồng bao, làm giảm hiệu suất bao. Khi tăng tốc độ rung lên 15% thì pellet được đảo đều hơn và không còn hiện tượng dính.
- Về độ mở quạt gió: tăng độ mở quạt gió từ 65% đến 80% (TS1- TS3) cho thấy pellet bay đều hơn, màng bao hình thành tốt, bề mặt nhẵn, quá trình bao diễn ra thuận lợi, nhưng khi tăng độ mở quạt gió lên quá cao (80% ở TS3) khiến pellet bị vỡ trong quá trình bao, làm giảm hiệu suất bao.
- Về tốc độ phun dịch: tăng tốc độ phun dịch từ 42 ml/h (TS6) đến 46,5 ml/h (TS7) khiến pellet dễ bị dính thành nhiều đám nhỏ nhưng khi tăng tốc độ rung lên 15% (TS8), hiện tượng dính không xảy ra nữa, vì vậy để tiết kiệm thời gian, chúng tôi chọn tốc độ bơm dịch 46,5 ml/h để tiếp tục trong những nghiên cứu tiếp theo.
- Về áp suất phun: áp suất phun thấp (0,8 atm) làm tốc độ bay hơi của dịch bao giảm, pellet bị dính trong quá trình bao. Ngược lại, áp suất bao lớn, pellet dễ bị vỡ trong quá trình khiến hiệu suất thấp.
Vì vậy, chúng tôi chọn các thông số cố định trong quá trình bao gồm:
Độ mở quạt gió : 70% Tốc độ bơm dịch : 46,5 ml/h Áp suất phun : 1 atm.
Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian sấy sau khi bao tới tính chất màng bao.
Pellet sau khi được bao màng giải phóng kéo dài cần được sấy trong điều kiện thích hợp để các tiểu phân polyme trên bề mặt pellet liên kết chặt chẽ với nhau hơn qua quá trình bay hơi dung môi [15], [26].
Vì vậy, sau khi bao, pellet cần được ủ hoặc sấy trong điều kiện thích hợp. Dựa trên tài liệu tham khảo [15], [26], tiến hành khảo sát và đánh giá độ ổn định và tính chất của màng bao của pellet được bao màng GPKD (pellet được bao bằng công thức CTB4) trong các điều kiện như sau:
Bảng 21: Đánh giá độ ổn định và tính chất của màng bao GPKD trong những điều kiện sấy khác nhau.
Nhiệt độ sấy (0C)
Thời gian sấy (giờ) Cảm quan về độ ổn định và tính chất màng bao 50 6 Màng bao bóng, pellet bị vón cục 50 24 Màng bao bóng, pellet bị vón cục 40 6 Màng bao bóng đẹp, pellet bị vón cục
30 6 Màng bao nhẵn, tương đối mịn, pellet không bị vón cục.
30 24 Màng bao nhẵn, tương đối mịn, pellet không bị vón cục.
Nhận xét: Trong thành phần công thức dịch bao có TEC là chất hóa dẻo, khi kết hợp với các Eudragit khiến nhiệt độ chuyển hóa thủy tinh (Tg) của các Eudragit giảm xuống, ở điều kiện bình thường Tg của Eudragit RL và RS lần lượt là 700
C và 650C [15], có thể khi kết hợp với thành phần TEC trong công thức, Tg của 2 polyme này đã giảm xuống rất thấp, nên khi sấy pellet sau khi bao ở nhiệt độ cao hơn nhiều so với Tg khiến màng bao của pellet rất mềm dẻo và linh động, khiến các pellet vón cục lại (400
mặt màng bao nhẵn, mịn và pellet không bị vón cục. Ở những khảo sát tiếp theo, pellet được sấy ở 300C trong 24h trước khi tiến hành đánh giá phép thử hòa tan.