b. Phương pháp phân hủy nhiệt
2.4.2.Quy trình tổng hợp Oleic acid bọc hạt nano Fe3O4 (OMNPs)
Hình 2.4. Tổng hợp OMNPs từ hạt nano Fe3O4.
a. Tổng hợp từ hạt nano Fe3O4
1,51 g hạt nano Fe3O4 được cho vào beaker cùng với 50 ml nước cất đã đẩy O2, sau đó siêu âm trong 1h. Sau 1h siêu âm, cho hỗn hợp vào bình cầu 3 cổ 250 ml, gia nhiệthỗn hợp phản ứng lên 80 oC, khuấy với tốc độ 300 vòng/phút; cho 1,5 ml Oleic acid vàohỗn hợp và gia nhiệt trong 2 giờ, sản phẩm thu được rửa lại với nước và ethanol (tỷ lệ 1:1)đến khi pH=7. Tốc độ khuấy, nhiệt độđược giữổn định trong từng giai đoạn tổng hợp, khí N2
được sục liên tục và hệ thống sinh hàn được sử dụng trong suốt quá trình tổng hợp.
b. Tổng hợp liên tục hạt nano Fe3O4 và OMNPs
Ở quy trình này, Oleic acid sẽđược cho thêm vào ngay khi hệ phản ứng tổng hợp hạt nano Fe3O4 vừa kết thúc.
4,75 g FeCl3.6H2O và 1,75 g FeCl2.4H2O (tỷ lệ mol 2:1) hoà tan với 80 ml H2O cất đã sục N2, cho dung dịch này vào bình phản ứng ba cổ 250 ml đã được đẩy khí oxi. Sau đó hỗn hợp được khuấy ổn định trong 5 phút (sử dụng khuấy cơ) với tốc độ 300 vòng/phút,
35
tiếp tục gia nhiệt lên nhiệt độ 70 oC. Phản ứng được bắt đầu khi 7,5 ml NH4OH (28%) được thêmtừ từ vào bình phản ứng bằng phễu nhỏ giọt (1h), dung dịch chuyển từ màu vàng nâu sang màu đen, gia nhiệthỗn hợp trong 2 giờ. Sau 2h, nâng nhiệt độ hỗn hợp phản ứng lên 80 oC, cho 1,5 ml Oleic acid vào vào và tiếp tục gia nhiệt trong 2h, tốc độ khuấy, nhiệt độ được giữổn định, khí N2được sục liên tục và hệ thống sinh hàn được sử dụng trong suốt quá trình tổng hợp.