b. Phương pháp phân hủy nhiệt
3.1.2. Kết quả đo PXRD
Hình 3.2. Kết quảđo PXRD của hạt nano Fe3O4 phương pháp đồng kết tủa.
Hình 3.2 thể hiện kết quả phân tích XRD của các hạt hạt nano Fe3O4 sau quá trình tổng hợp bằng phương pháp đồng kết tủa. Có thể thấy, trên phổ PXRD xuất hiện 6 peak đặc trưng của vật liệu Fe3O4 ở các góc 2θ = 30,1º; 35,5º; 43,3º; 53,4º; 57,2º; 62,5º tương ứng với các mặt mạng tinh thể có các chỉ số miller là (220); (311); (400); (422); (511) và (440), tuy nhiên các peak này có cường độ khá yếu cho thấy độ tinh thể của vật liệu nano Fe3O4 còn chưa được cao. Điều này có thể là do trong quá trình tổng hợp tốc độ và nhiệt độ tạo hạt Fe3O4 chưa được kiểm soát ổn định.
Từ phổ PXRD, ta có thể tính kích thước hạt D (nm) của vật liệu Fe3O4 sau tổng hợp bằng cách sử dụng công thức từphương trình Debye – Scherrer:
41 D = K Bcos (nm) (3.1) Trong đó:
Kα là hằng số, có giá trị bằng 0,89 khi sử dụng bức xạ của nguyên tố Cu.
λ là bước sóng tia X tới, có giá trị bằng 0,15416 nm đối với bức xạ Kα của Cu.
B là độ rộng của peak tại vị trí một nửa chiều cao peak, rad.
θ là góc nhiễu xạ.
Theo kết quả nghiên cứu của nhóm tác giả Krishnan và cộng sựđược nhiều sựủng hộ rộng rãi, kích thước giới hạn đơn domain của các hạt nano Fe3O4 được tính theo lý thuyết có giá trị là 83 nm [33]. Một lưu ý rằng phương trình (3.1) chỉ có thểgiúp ta ước lượng kích thước hạt vì các peak đặc trưng đều bịảnh hưởng bởi sự xen phủ của các peak lân cận, không thể biết được giá trị chính xác của chúng.