Về cơ bản, hệ thiết bị chế tạo graphen theo phương pháp điện hóa gồm một điện cực làm việc bằng graphit, một điện cực phụ graphen, dung dịch điện phân (bao gồm dung dịch nước, dung môi hữu cơ và chất lỏng ion) và được áp dòng điện một chiều (DC) có công suất ổn định. Quá trình bao gồm 3 bước: (1) áp điện áp một
chiều trên các điện cực để tạo thành một điện trường. Dưới tác dụng của dòng điện, chất điện phân sẽ bị phân ly tạo thành cation và anion, rồi di chuyển đến cực âm và cực dương tương ứng; (2) các ion sẽ được nhúng vào các lớp graphit dẫn đến sự giãn nở và biến dạng graphit; (3) cuối cùng các lớp graphit bị giãn nở và biến dạng này sẽ bong ra từ điện cực graphit, tạo thành các lớp graphen.
Các phương pháp điện hóa để điều chế graphen bao gồm oxy hóa anot, khử catot và các phương pháp khử điện hóa.
Oxy hóa anot là phương pháp điện hóa phổ biến để thúc đẩy sự phân ly anion
nhúng vào các lớp anot graphit để tổng hợp graphen. Wang và cộng sự [47] đã sử
dụng poly(natri-4-styrenesulfonate) làm chất điện phân và điện cực dương graphit dưới điện áp không đổi 5V để thu được các tấm graphen. Bên cạnh đó, có thể sử
dụng các chất điện ly khác như H2SO4, hỗn hợp H2SO4 và KOH [48]. Sơ đồ minh
họa cho quá trình bóc lớp graphit tạo graphen được thể hiện trên hình 1.9.
Hình 1.9.Sơ đồ minh họa cho quá trình bóc lớp graphit bằng điện hóa [48]
Phương pháp oxy hóa anot sử dụng lực điện làm năng lượng để sản xuất graphen. Ưu điểm của phương pháp này là chi phí thấp, quy trình đơn giản và có thể sản xuất trên quy mô lớn. Tuy nhiên, phương pháp này đòi hỏi phải kiểm soát chặt chẽ điện áp, loại chất điện phân và các thông số khác.
Khử catot cũng tương tự như quá trình oxy hóa anot, sử dụng lực điện để tách lớp graphit. Trong khi với quá trình oxy hóa anot, oxy thúc đẩy sự mở rộng anot và anion xen kẽ vào các lớp graphit, thì với quá trỉnh khử catot, hydro tạo điều kiện mở rộng catot và cation xen kẽ vào các lớp graphit. Phản ứng khử catot chủ yếu xảy ra ở cực âm. Các yếu tố ảnh hưởng chính đến phản ứng khử catot là chất
điện phân và các chất hoạt động bề mặt. Wang và cộng sự [49] đã sử dụng dung
dịch hỗn hợp Li+ và propylen carbonate làm chất điện phân và thu được graphen
phân tán tốt trong cực âm mà không trải qua các quá trình khác như oxy hóa và xử
lý axit mạnh. Ion Li+ đóng một vai trò quan trọng trong việc thúc đẩy quá trình
trùng hợp propylen carbonat và phá hủy lực liên kết xen kẽ trong graphit.
Ưu điểm của phương pháp này là có thể thu được graphen với năng suất và độ tinh khiết cao. Ngoài ra, phương pháp khử điện hóa cũng là một phương pháp “xanh” cho phép sản xuất graphen ở quy mô lớn. Tuy nhiên, nhược điểm của phương pháp là graphen thu được có nồng độ thấp và độ dày các tấm không đồng nhất.