Một trong những yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tổng hợp rGO là nhiệt độ nung để khử GO về rGO. Do vậy, trong luận án này quá trình nung khử GO về rGO
được khảo sát trong vùng từ 200oC-600oC. Kết quả được thể hiện rõ nét trên giản
đồ nhiễu xạ tia X ở hình 3.2.
Kết quả ở hình 3.2 cho thấy, mẫu sau khi được khử bằng axit ascorbic ở nhiệt
độ 70oC thì bắt đầu xuất hiện pic nhiễu xạ nhỏ ở 26o tương ứng với mặt (002) thể
hiện cho sự tồn tại của rGO. Tuy nhiên, quá trình khử này không hoàn toàn, phần
lớn mẫu vẫn đang ở trạng thái của GO, đặc trưng bởi pic nhiễu xạ ở 12,5o, có sự
dịch chuyển đôi chút của GO so với ban đầu (ở 11o) và chân pic rộng hơn [134].
Điều đó chỉ ra rằng, đã có sự giãn khoảng cách giữa các lớp GO trong quá trình
khử. Tuy nhiên, khi tiếp tục nung mẫu trong dòng N2 sau khi khử bằng axit
ascorbic, với nhiệt độ thay đổi từ 200 – 600oC, thì pic dần chuyển về mặt (002)
giống với trạng thái của rGO. Khi nhiệt độ nung lên đến 600oC thì pic nhiễu xạ mặt
(2) ở 2θ = 26o đã hình thành rõ nét đặc trưng cho vật liệu rGO [135]. Kết quả này
cũng phù hợp với kết quả nghiên cứu của Hà Quang Ánh và cộng sự khi tiến hành
khử GO bằng hydrazin và nung ở 600oC để thu nhận rGO [136]. Đường nền của
mẫu cũng thể hiện rõ ràng và sắc nét, ít bị nhiễu, chứng tỏ ít có pha tạp chất.
Như vậy, kết quả XRD chỉ ra rằng, nhờ tác nhân khử axit ascorbic và quá trình nung ở nhiệt độ cao, phần lớn các nhóm chức chứa oxi (nhóm cacbonyl, cacboxyl, epoxy, hydroxyl) trên bề mặt của GO đã được loại bỏ, đưa vật liệu chuyển thành dạng rGO. Để đánh giá cụ thể hơn về hình thái học của các mẫu vật liệu rGO sau khi nung ở các nhiệt độ khác nhau, mẫu được chụp ảnh TEM và HRTEM. Kết quả thể hiện trên hình 3.3.
Quan sát hình 3.3 có thể thấy, ở nhiệt độ 200oC, chưa quan sát được sự tách
lớp rGO. Khi tăng lên đến 400oC, sự giãn khoảng cách giữa các lớp đã được cải
thiện đáng kể. Đặc biệt, khi tăng nhiệt độ đến 600oC, sự tách lớp rất rõ ràng với
khoảng 10 - 12 lớp được quan sát thấy. Như vậy, cấu trúc tách lớp dạng graphen đã hình thành trong rGO tổng hợp được. Kết quả này phù hợp với nhận định thu được từ phân tích các giản đồ XRD đã mô tả ở trên.
Như vậy, nhiệt độ 600oC được xem là thích hợp nhất cho quá trình nung khử
GO về rGO, nên sẽ được sử dụng trong các quá trình nghiên cứu tiếp theo của luận án.