Để biết được mức độ oxi hóa graphit, sự thay đổi cấu trúc tinh thể của vật liệu thì kỹ thuật XRD được sử dụng để xác định khoảng cách giữa các lớp cũng như cấu trúc tinh thể của vật liệu GO. Kết quả thể hiện trên hình 3.1.
Hình 3.1.Giản đồ XRD của mẫu vật liệu graphit và GO
Từ hình 3.1 có thể thấy, với mẫu graphit, pic nhiễu xạ đặc trưng cho mặt
(2) của graphit xuất hiện tại 2θ = 26,5o tương ứng với khoảng cách các lớp là
0,335 nm, có cường độ rất mạnh. Ngoài ra, các mặt (101) và (004) trong mạng graphit được hình thành do quá trình oxi hóa không hoàn toàn, cũng được quan sát
thấy tương ứng với các pic xuất hiện tại 2θ = 42,31º và 2θ = 54,6º [130]. Với mẫu
GO, pic nhiễu xạ xuất hiện tại 2θ = 11,8o tương ứng với mặt (002) thể hiện cho sự
hình thành của GO sau quá trình oxi hóa. Sự thay đổi này là do có sự tương tác giữa các vùng kị nước và các nhóm chức có chứa oxi phân tán ở các cạnh của cấu trúc vòng benzen trong GO, phù hợp với kết quả thực nghiệm của Zakaria và cộng sự [131]. Trong quá trình oxi hóa, các nhóm chức chứa oxi như epoxi, cacbonyl, hydroxyl được hình thành do sự bẻ gãy liên kết C-C trong mạng lưới graphit. Những nhóm chức này đóng vai trò hỗ trợ cho quá trình tách lớp của các lớp graphit, chèn vào các lớp graphit và làm thay đổi trật tự của các lớp trong mạng lưới graphit. Nếu các lớp sắp xếp một cách có trật tự thì các nhóm chức này làm gia tăng
khoảng cách giữa các lớp [132]. Do vậy, có sự giãn khoảng cách lớn giữa các tấm graphit trong quá trình oxi hóa làm cho pic nhiễu xạ dịch chuyển sang góc có giá trị
bé hơn và rộng hơn là 11o so với pic nhiễu xạ ban đầu chưa thực hiện quá trình oxi
hóa của graphit là 26,5o.
Cơ chế của quá trình oxi hóa graphit tạo GO được thực hiện qua ba bước khác nhau. Bước đầu tiên, chuyển graphit thành hợp chất trung gian đầu tiên bằng
cách dùng axit sunfuric xen kẽ vào các tấm graphit được gọi là H2SO4-GIC (the
sulfuric acid graphite intercalation compound). Tốc độ hình thành GIC phụ thuộc vào môi trường điện hóa của quá trình tổng hợp. Bước thứ hai là tiến hành biến đổi GIC thành dạng oxi hóa của graphit gọi là PGO (pristine graphite oxide) dạng hợp chất trung gian thứ hai. Bước thứ ba là tạo thành sản phẩm GO bằng phản ứng của
PGO với nước [133].
Như vậy, các kết quả đặc trưng XRD trên đây đã khẳng định được rằng graphit đã bị oxi hóa tạo thành GO theo phương pháp Hummers.