a) Ảnh hưởng của nhiệt độ nung đến quá trình hình thành dây nano
Bằng phương pháp bốc bay nhiệt, sử dụng nguồn bột WO3, đế W được nung ở nhiệt độ (850÷1050)°C, trong cùng điều kiện ban đầu:
- Nguồn bột WO3 cùng một lượng, 0,25g;
- Đế W được xử lý, làm sạch: mài bóng trên giấy giáp (200, 400, 800, 1200); ăn mòn bởi dung dịch HCl 1M, rửa sạch bằng aceton và nước cất
- Trước khi gia nhiệt, hệ lò được làm sạch bằng cách đuổi khí Ar (300sccm) cùng số lần mở khí và tắt khí trong cùng khoảng thời gian;
- Áp suất đạt (1÷2)x10-1
torr; - Tốc độ gia nhiệt 30°C/ph;
- Quá trình nung không thổi khí Ar và O.
Quy trình chế tạo dây nano vonfram oxit ở các nhiệt độ: (850, 900, 950, 1000, 1050) °C chia làm 4 giai đoang như sau (hình 2.4):
Giai đoạn I: Làm sạch lò và tạo chân không trong ống thạch anh để bốc bay.
Bật bơm chân không để hút sạch khí trong ống thạch anh trong thời gian (10÷20)phút, áp suất đạt khoảng 0,4 torr. Mở van khí Ar và điều chỉnh lưu lượng khoảng 300 sccm thổi vào ống để làm sạch hơi nước và các tạp bẩn của thuyền và đế. Để loại bỏ oxy triệt để hơn thổi khí Ar vào ống sau đó mở van để bơm chân không hút nhanh khí trong ống ra ngoài. Lập lại quá trình này khoảng (4÷5) lần sẽ rút gần như hết oxy trong ống, áp suất đạt được (1,2÷1,3)x10-1
torr. Kết thúc giai đoạn này đóng van khí Ar và tiếp tục bơm chân không để áp suất trong ống ổn định khoảng (1,16÷1,23)x10-1torr và gia nhiệt cho lò.
Hình 2.4. Quy trình nhiệt độ chế tạo dây nano ở vonfram oxit.
Giai đoạn II: Nâng nhiệt từ nhiệt độ phòng lên nhiệt độ phản ứng mọc dây nano. Với cùng tốc độ gia nhiệt 30°C/ph, tùy theo quy trình chế tạo dây nano ở nhiệt độ nào mà thời gian nâng nhiệt được cài đặt thích hợp. Khi đạt nhiệt không cấp khí vào hệ.
Giai đoạn III: Phản ứng hình thành dây nano.
Trong giai đoạn này, ở các nhiệt độ nung khác nhau, thời gian giữ nhiệt không đổi t = 1h và không cấp khí vào hệ, áp suất của hệ đạt (0,1÷0,2)torr nhằm xét ảnh hưởng của nhiệt độ nung đến sự hình thành dây nano như thế nào.
Giai đoạn IV: Kết thúc phản ứng.
Sau khi phản ứng mọc dây nano kết thúc, lò tự ngắt và nguội cùng lò về nhiệt độ phòng.
b) Ảnh hưởng của áp suất đến quá trình hình thành dây nano
Qua các chế độ nung ở trên cho thấy, dây thanh nano vonfram oxit đã mọc cho kết quả tốt ở các nhiệt độ (900-1050)°C. Nhằm khảo sát ảnh hưởng của áp suất đến hình thái bề mặt mẫu. Ở đây, nhiệt độ nung cho mẫu được lựa chọn ở 900°C và 1000°C; áp suất thay đổi (0,1; 1,0; 10)torr.
Nhiệt độ(°C) Thời gian (phút) 0 t1 t2 t3 25 T I II III IV
Giai đoạn I: Làm sạch hệ thống, giống như giai đoạn I trong trường hợp xét ảnh hưởng của nhiệt độ nung;
Ở mỗi nhiệt độ nung không đổi 900°C và 1000°C điều khiển áp suất sẽ thay đổi bằng cách cấp khí vào hệ:
- Áp suất 0,1 torr: hệ không cấp khí
- Áp suất 1 torr: hệ được cấp khí N2: 0,8sccm
- Áp suất 10 torr: hệ được cấp khí Ar và N2: Ar (250sccm), N2(0,8sccm)
Sau khi điều chỉnh cấp khí để áp suất ổn định thì chuyển sang giai đoạn II, nâng nhiệt cho hệ.
Giai đoạn II: Nâng nhiệt từ nhiệt độ phòng lên nhiệt độ phản ứng mọc dây nano. Với cùng tốc độ gia nhiệt 30°C/ph.
Giai đoạn III: Phản ứng hình thành dây nano, thời gian giữ nhiệt 1h.
Giai đoạn IV: Kết thúc phản ứng.
Sau khi phản ứng mọc dây nano kết thúc, lò tự ngắt và nguội cùng lò về nhiệt độ phòng.