a) Phân tích KLN
Để phân tích KLN tổng số, chuyển 50 ml mẫu đã đƣợc axit hóa tại hiện trƣờng sang bình tam giác. Thêm vào đó 2,5 ml HCl 30% loại tinh khiết. Mẫu đã đƣợc axit hóa sẽ đƣợc vô cơ hóa ở 100ºC trong khoảng 2 giờ đến khi đƣợc vô cơ hóa hoàn toàn. Cuối cùng, sử dụng màng lọc xen-lu-lô 0,45 µm, gắn với xi-lanh để lọc mẫu (điều chỉnh thể tích mẫu đến 50 ml bằng nƣớc cất hai lần trƣớc khi lọc).
Các mẫu sau khi đã đƣợc vô cơ hóa sẽ đƣợc đƣa đến phòng phân tích để đo hàm lƣợng các KLN: Cd, Pb, Cu, Zn bằng phƣơng pháp phân tích khối phổ plasma cảm ứng ICP – MS tại Viện Địa chất thuộc Viện Hàn Lâm Khoa học Việt Nam. Phƣơng pháp phân tích này dựa trên các nguyên tắc của sự bay hơi, phân tách, ion hóa của các nguyên tố hóa học khi chúng đƣợc đƣa vào môi trƣờng plasma có nhiệt độ cao. Sau đó các ion này đƣợc phân tách ra khỏi nhau theo tỷ số khối lƣợng/điện tích (m/z) của chúng, bằng thiết bị phân tích khối lƣợng có từ tính và độ phân giải cao phát hiện, khuếch đại tín hiệu và đếm bằng thiết bị điện tử kĩ thuật số.
b) Phân tích các chỉ tiêu khác
32
Sắt tổng trong nƣớc đƣợc xác định bằng phƣơng pháp chuẩn độ bằng dung dịch muối Mohr (NH4)Fe(SO4)2.6H2O với các hóa chất: H2SO4 đậm đặc, K2S2O8 50% dạng bão hoà, HCl đặc và KSCN 50%.
Chuẩn bị dãy chuẩn: Từ dd chuẩn gốc Fe(II) 200 mg/l, dung dịch làm việc đƣợc chuẩn bị mới và sử dụng trong ngày. Pha loãng dd chuẩn gốc ở trên 100 lần để đƣợc nồng độ 2 mg/l. Pha nồng độ của dãy chuẩn từ thấp đến cao trong phạm vi có thể gặp của mẫu phân tích.
Đong vào bình tam giác nƣớc mẫu cần phân tích.
Thêm vào dung dịch mẫu cần phân tích và mẫu chuẩn dung dịch K2S2O8 50%, (để chuyển Fe2+thành Fe3+), sau đó thêm axit HCl đặc, và dung dịch KSCN 50%, nếu có sắt sẽ xuất hiện mầu hồng nhạt đến mầu đỏ máu (tuỳ hàm lƣợng của sắt trong nƣớc).
So màu trên máy UV VIS ở bƣớc sóng 500 nm, ghi lại cƣờng độ hấp thụ ánh sáng của mẫu chuẩn và mẫu phân tích.
Phân tích sắt tổng số:
• Xây dựng đƣờng cong chuẩn từ kết quả của dãy chuẩn.
• Tính nồng độ của mẫu nghiên cứu (mg Fe/L) dựa vào phƣơng trình của đƣờng chuẩn xây dựng từ dãy chuẩn.
* Phân tích TOC:
TOC: Trƣớc khi xác định TOC, loại bỏ carbon vô cơ bằng sục khí mẫu đã đƣợc axit hóa pH ≤2. Khí này phải không chứa CO2 và các hợp chất hữu cơ. Các chất hữu cơ bay hơi có thể mất đi khi sục khí, đƣợc gọi là nhóm chất C hữu cơ sục khí (POC hay purgeable organic carbon), các chất C hữu cơ còn lại trong dung dịch là NPOC (non-purgeable organic carbon).
Mẫu nƣớc lấy trong chai thủy tinh hay polyethylen phải đầy chai, tránh không cho CO2 trong không khí xâm nhập vào mẫu. Phải tiến hành phân tích ngay sau khi lấy mẫu, nếu không có thể trữ lạnh và phân tích trong vòng 1 tuần.
33
- Lấy 100 mL nƣớc mẫu đã đƣợc axit hóa pH ≤2 cho vào bình nón sạch 250 ml.
- Loại bỏ carbon vô cơ bằng sục khí. - Cô mẫu cho đến khi còn khoảng 2-3 ml.
- Thêm 10 ml K2Cr2O7 ( 0,5 N ) và 10 ml H2SO4 đặc.
- Lắc trộn đều trong 1 phút rồi để yên khoảng 20-30’ cho nguội hẳn.
- Pha loãng với 30 ml nƣớc cất, thêm 1 ml H3PO4 và vài giọt (3-5) chỉ thị Diphenylamine.
- Chuẩn độ toàn bộ thể tích bằng dd Fe(NH4)2(SO4)2 0,5N cho đến chuyển mầu từ nâu đen sang màu xanh lá cây nhạt.
- Làm song song với mẫu trắng. Công thức tính TOC:
(V1-V2) x C [Fe(NH4)2(SO4)2] x 12
C (%) = --- x 100 mL nƣớc mẫu x 4000
C(%): phần trăm C hữu cơ dễ bị ô xi hoá
V1 thể tích dd Fe(NH4)2(SO4)2 chuẩn mẫu trắng, V2 thể tích dd Fe(NH4)2(SO4)2 chuẩn mẫu nghiên cứu
Đƣơng lƣợng gam của Cacbon =1/4 phân tử gam = 12/4 = 3g, (tính ra 1 mili đƣơng lƣợng gam của C bằng 12/4000 = 0,003 g)
Chú ý: x100 để đổi ra phần trăm (%).
Chuyển đổi lƣợng C hữu cơ dễ bị ô xi hoá sang tổng C hữu cơ, nhân với hệ số hiệu chỉnh 1,30: (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
TOC (%) = C(%) x 1,30
Hoặc TOC (mg/L) = TOC (%) x 10000