Lá xà cừ: Xà cừ trút lá vào mùa xuân, thay lá trong vòng một đến 3 tháng, lá mới rụng xuống có màu vàng, lá khô có màu nâu.
HVTH: Võ Thị Lan Hương 33 Ngành Công nghệ Vật liệu Dệt may Một số nghiên cứu khoa học trên thế giới cho thấy rằng trong thành phần hóa học của lá xà cừ có các hợp chất như sau[9]: _ Saponin (10 - 50mg/kg) _ Tanin (<100mg/kg) _ Anthaquinones (>100mg/kg) _ Phlobatanin (<100mg/kg) _ Cardiac Glycosides (<50mg/kg) _ Volatile oils _ Phenol,...
- Volatile oils: là 1 loại dầu dễ bay hơi, là hỗn hợp của hợp chất hydrocarbon và các hợp chất ôxy hóa tạo nên mùi thơm.
- Phenol: còn gọi là lớp phenolic, là một lớp các hợp chất hữu cơ bao gồm một nhóm hiđrôxyl (-OH) gắn với một nhóm hyđrocacbon thơm. Đơn giản nhất trong lớp này là phenol (C6H5OH).
Hình 1.13: Công thức cấu tạo của phenol
- Saponin: Saponin là một glicozit tự nhiên thường gặp trong nhiều loài thực vật nhằm giúp cho chúng tự bảo vệ chống lại các loại vi khuẩn, nấm. Saponin có vị đắng, có tác dụng trong y học. Saponin có tính chất chung là khi hoà tan vào nước có tác dụng làm giảm sức căng bề mặt của dung dịch tạo nhiều bọt. Saponin khi gặp lửa sẽ tạo bọt khí có khả năng hạn chế cháy. Công thức hóa học
HVTH: Võ Thị Lan Hương 34 Ngành Công nghệ Vật liệu Dệt may
Hình 1.14: Công thức cấu tạo của saponin
- Tanin: Là hợp chất polyphenolic chứa nhiều nhóm hidroxyl có thể tạo phức mạnh với protein. Tanin thường tìm thấy trong các loài thực vật, được phân bố ở phần không bào hoặc bề mặt sáp của thực vật. Tanin có vị chát, màu hơi vàng. Có 2 loại là tanin thủy phân (Hydrolyzable tanins) và tanin ngưng tụ (condensed tanins)
Axit gallic flavour
Hydrolyzable tanins Condensed tanins Hình 1.15: Công thức cấu tạo của tanin
Tanin thủy phân được xuất phát từ axit đơn giản như axit gallic hay axit ellagic. Tanin thủy phân để lâu trong không khí sẽ chuyển sang màu nâu được sử dụng như một loại thuốc nhuộn thực vật.
Tanin ngưng tụ là một loại thuốc nhuộm flavonoid cơ bản được tổng hợp từ flavins và catechins.
HVTH: Võ Thị Lan Hương 35 Ngành Công nghệ Vật liệu Dệt may Tanin có trọng lượng phân tử khác nhau, từ 500 đến trên 3000đvC, tanin kị với các chất kiềm, gelatin, kim loại nặng, sắt, nước chanh, muối kim loại, các tác nhân oxi hóa, sunfat kẽm,...
Tanin được ứng dụng rất nhiều trong y học như chữa bỏng, cầm máu, viêm dạ dày, viêm ruột, bệnh tiêu chảy,..., chống vi khuẩn, nấm, sử dụng trong ngành công nghiệp thuộc da, bảo quản thực phẩm (rượu vang, bia,...).
- Cardiac Glycosides: Gồm có 2 loại Bufadienolides và Cardenolides
Hình 1.16: Công thức cấu tạo của cardiac glycosides
- Antharaquinone: Anthraquinone (9,10-dioxoanthracene) là một hợp chất hữu cơ
thơm, thường có sắc tố vàng hoặc màu xám nhạt đến màu xám.
HVTH: Võ Thị Lan Hương 36 Ngành Công nghệ Vật liệu Dệt may Tên khác của nó là 9,10-anthracenedione, anthradione, 9,10-anthrachinon, Anthracen- 9,10-quinone, 9,10-dihydro-9 ,10-dioxoanthracene, và tên thương mại Hoelite, Morkit, Corbit,... Đây là hợp chất hóa học tương đối bền trong điều kiện bình thường
1.3.3. Một số nghiên cứu ứng dụng của lá xà cừ
Bảng 1.2: Một sốứng dụng của cây xà cừ trong lĩnh vực y học
STT Bộ phận của cây Điều trị
1 Rễ Bệnh tiêu chảy, bệnh vàng da, bệnh đau đầu 2 Vỏ Giun sán, sốt rét, vàng da, lở loét, chứng mày
đay
3 Lá Sốt rét, đau đầu, sốt, đậu mùa, viêm dạ dày, vàng da, đau lưng, thấp khớp, ghẻ ngứa,...
4 Hoa Viêm dạ dày
5 Hạt Chữa sốt
Các ứng dụng khác: Vỏ xà cừ dùng để nhuộm vải, lá xanh làm thức ăn cho gia súc,
đặc biệt gỗ xà cừ rất quý sử dụng để gia công đồ mỹ nghệ,...
Qua nghiên cứu tổng quan, có thể rút ra một số kết luận như sau:
- Từ xa xưa con người đã biết sử dụng chất màu tự nhiên để nhuộm vải. Những sản phẩm
được nhuộm màu tự nhiên mang những giá trị to lớn về mặt sinh thái và có một ý nghĩa quan trọng phù hợp với xu thế phát triển bền vững của xã hội, phù hợp với quy luật phát triển của tự nhiên. Chính vì vậy mà trong những năm gần đây việc nghiên cứu sử dụng chất màu tự nhiên trong các lĩnh vực được nhiều quốc gia trên thế giới quan tâm.
- Màu tự nhiên cũng rất đa dạng và phong phú, gần nhưđầy đủ các gam màu nhưng trong
đó màu trầm chiếm đa số.
- Trên thế giới cũng có rất nhiều nghiên cứu về cây xà cừ nhưng chủ yếu là trong lĩnh vực y học, có một số công trình nghiên cứu nhuộm màu từ vỏ xà cừ nhưng hầu như chưa có công trình nào nghiên cứu nhuộm màu từ lá xà cừ cho vải cotton.
HVTH: Võ Thị Lan Hương 37 Ngành Công nghệ Vật liệu Dệt may - Trong nước đã có một số công trình nghiên cứu nhuộm màu từ lá xà cừ nhưng chỉ
nghiên cứu quá trình tách chiết chất màu, đánh giá tính chất của vải nhuộm, ứng dụng vải nhuộm màu từ lá xà cừ để may các sản phẩm. Chưa có công trình nào nghiên cứu quy trình công nghệ nhuộm vải cotton và đánh giá hiệu quả của công nghệ nhuộm này để đưa vào sản xuất công nghiệp.
Như vậy cho thấy rằng việc nghiên cứu công nghệ nhuộm vải cotton bằng chất màu tách chiết từ lá xà cừ có ý nghĩa to lớn về mặt sinh thái môi trường, và mang tính khoa học, thực tiễn.
HVTH: Võ Thị Lan Hương 38 Ngành Công nghệ Vật liệu Dệt may
Chương II: ĐỐI TƯỢNG, PHƯƠNG PHÁP, NỘI DUNG NGHIÊN CỨU 2.1. Đối tượng nghiên cứu
2.1.1. Lá xà cừ
Lá xà cừ dùng trong nghiên cứu là lá xà cừ được thu gom vào mùa lá rụng năm 2008 (khoảng từ tháng 2 đến tháng 5). Lá xà cừđược thu gom từ nhiều địa điểm khác nhau ở
trong sân trường Đại học Bách Khoa Hà Nội và được phơi khô. Sau đó, lá được nghiền nhỏ (kích thước khoảng 1cm) trộn đều để đồng nhất hóa nguyên liệu nhằm đạt hiệu suất cao trong quá trình chiết và rút ngắn thời gian chiết. Nguyên liệu để thực hiện các thí nghiệm có độẩm 11%.
Hình 2.1: Lá xà cừđã nghiền và đóng gói tại phòng thí nghiệm
2.1.2. Vải cotton
• Thành phần: 100% cotton
• Xuất xứ: Công ty Dệt nhuộm Trung Thư
• Kiểu dệt: Vân chéo • Khối lượng: 195g/m2
HVTH: Võ Thị Lan Hương 39 Ngành Công nghệ Vật liệu Dệt may
Hình 2.2: Hình mẫu vải thí nghiệm 1. Mặt phải; 2. Mặt trái
2.1.3. Hóa chất sử dụnga. Chất tạo môi trường: a. Chất tạo môi trường:
Đề tài tiến hành nhuộm cho vải cotton trong các môi trường khác nhau: axit, bazơ, và trung tính.
Để tạo môi trường axít đề tài dùng dung dịch CH3COOH để tạo pH dung dịch ổn định trong khoảng 5 ÷ 6 và giặt mẫu nhuộm bằng thuốc nhuộm tổng hợp đến độ pH = 7. Axit axetic là chất lỏng không có màu, có mùi chua hắc, nhiệt độ sôi là 1180C. Có một số loại axit axetic kỹ thuật chứa 60 ÷ 80% CH3COOH, đề tài sử dụng loại axit axetic 62%.
Để tạo môi trường kiềm, đề tài sử dụng dung dịch NaOH 1M để tạo pH dung dịch
ổn định trong khoảng 8 ÷ 9.
NaOH ở dạng tinh khiết có màu màu trắng dạng bột hoặc dạng hạt, rết dễ hút ẩm trong không khí và chảy nước. Tuy nhiên, xút để lâu sẽ hấp phụ CO2 của không khí tạo thành lớp vỏ Na2CO3 cứng, không chảy nước. Trên thị trường đang bán rộng rãi các loại xút có hàm lượng NaOH khác nhau. Đề tài tiến hành pha chế dung dịch NaOH 1M từ xút vẩy tinh khiết có hàm lượng lớn hơn 99%.
b. Chất sử dụng trong quá trình nhuộm:
- Thuốc nhuộm hoạt tính, được sử dụng để phối màu sao cho giống với màu của vải được nhuộm bằng dung dịch chất màu chiết từ lá xà cừ với nồng độ nhất định, từ đó so sánh hiệu quả giữa công nghệ nhuộm bằng chất màu tự nhiên chiết từ lá xà cừ và thuốc nhuộm
HVTH: Võ Thị Lan Hương 40 Ngành Công nghệ Vật liệu Dệt may hoạt tính. Sau đây là tên thương phẩm của thuốc nhuộm hoạt tính sử dụng trong đề tài (hãng Cibaron)
SUNFIX SUPRA YELLOW S3R 150 % SUNFIX SUPRA RED S3B 150 % SUNFIX SUPRA BLUE BRF
- Molan 129 là chất trợ hoạt tính, giúp tăng độđều màu - Xà phòng bột không chứa chất tăng trắng quang học
2.1.4. Thiết bị sử dụng
- Thiết bị sử dụng để tách chiết chất màu: Nồi inox, bếp điện, đũa thủy tinh - Nhiệt kế, dụng cụđo pH
- Cân điện tử VIBRA được sử dụng để định lượng chính xác khối lượng lá xà cừ, vải và hóa chất sử dụng. Đây là loại cân cho độ chính xác cao, sai số 0.001 g.
- Thiết bị nhuộm:
* Máy ngấm ép SDL với thông số kỹ thuật như sau:
SR No: 505764-2; Model: D394A; Volt: 220V; Cycle: 50Hz; Power: 0.18KW Chiều rộng trục là 450 mm, đường kính trục 125 mm
Hình 2.3 : Máy nhuộm ngấm ép D394A(bên trái) và máy sấy D398 SDL(bên phải)
- Máy sấy SDL với các thông số kỹ thuật như sau: SR No: 505764-2
HVTH: Võ Thị Lan Hương 41 Ngành Công nghệ Vật liệu Dệt may Model: D398
Volt: 220V; Cycle: 50Hz; Power: 8KW Kích thước mẫu tối đa 36x42 cm
Khoảng nhiệt độ từ 20 – 250oC Year 2002, Made in England
* Máy nhuộm cốc Ti Color I:
Hình 2.4: Máy nhuộm cốc Ti Color I
Máy nhuộm cốc Ti-Color I được sản xuất tại Italia. Máy gồm 8 cốc nhuộm, dung tích mỗi cốc 300 ml, tốc độ quay tối đa 45 vòng/phút, nhiệt độ tối đa 150oC. Máy nhộm cốc Ti-Color I cho phép cài đặt các chương trình nhuộm, lưu các chương trình nhuộm này để
sử dụng cho lần nhuộm sau.
Trong các thí nghiệm nhuộm tận trích, đề tài cốđịnh các yếu tố kỹ thuật của máy là: thời gian quay trái là 55 giây, thời gian quay phải 55 giây, thời gian nghỉ giữa hai lần quay là 4 giây và số vòng quay là 30 vòng/phút. Các yếu tố khác được thay đổi tùy theo điều kiện công nghệ.
- Máy đo màu quang phổ: Thiết bịđo là máy đo màu quang phổ Multilight Cabinet Model T-460. Máy được trang bị các nguồn ánh sáng chuẩn D65, TL84, A và UV.
2.2. Phương pháp nghiên cứu
2.2.1. Phương pháp hóa lý
HVTH: Võ Thị Lan Hương 42 Ngành Công nghệ Vật liệu Dệt may
Để tách chiết chất màu từ lá xà cừ đề tài sử dụng phương pháp tách chiết chất màu bằng nước. Lá xà cừ thu gom được đem nghiền thô rồi cho vào nồi inox chứa nước và
đun sôi, dưới tác dụng của nhiệt độ các chất màu và các hợp chất khác có trong lá được tách ra. Sau đó, dung dịch được lọc sạch và sử dụng để nhuộm vải.
b. Phương pháp nhuộm:
Đề tài tiến hành nhuộm theo 2 phương pháp nhuộm là: Nhuộm ngấm ép và nhuộm tận trích
- Phương pháp 1: nhuộm tận trích – là phương pháp nhuộm mà vật liệu nằm trong dung dịch trong suốt quá trình nhuộm. Do vậy, chất màu có trong dung dịch nhuộm được
đưa lên vật liệu đồng thời thực hiện liên kết với vật liệu để gắn màu cho vật liệu. Quá trình nhuộm tận trích được thực hiện ởđiều kiện nồng độ, nhiệt độ, pH, thời gian nhuộm khác nhau.
- Phương pháp 2: nhuộm ngấm ép – là phương pháp vải được thấm ướt cho chạy qua máng chứa dung dịch nhuộm sau đó cho chạy qua cặp trục ép để điều chỉnh lượng dung dịch nhuộm trên vải trong quá trình thực hiện công đoạn gắn màu. Sau khi ngấm ép vải được gắn màu bằng hong gió, ủẩm, hoặc chưng hấp gia nhiệt.
c. Phương pháp đo màu quang phổ:
Để đánh giá khả năng bắt màu lên vật liệu, đề tài sử dụng phương pháp đo màu quang phổ. Đây là phương pháp phức tạp nhưng chính xác, bao gồm đo phổ và tính toán số liệu đo.
Nguyên lý: đây là quá trình thuần vật lý để xác định độ phản xạ theo độ dài bước sóng. Độ phản xạ được tính theo tỷ lệ ánh sáng phản xạ từ mẫu đo so với mẫu trắng chuẩn. Tập hợp các giá trị độ phản xạ theo chiều dài bước sóng có thể biểu diễn thành
đường cong phản xạ (hoặc hấp thụ) trong vùng ánh sáng thấy được. Thông qua độ phản xạ ánh sáng theo độ dài bước sóng, người ta có thể tính toán được các tọa độ màu cụ thể
trong không gian màu. Như vậy, bước thứ nhất là đo đạc, bước thứ 2 là từ giá trị độ phản xạ tính ra tọa độ màu đó trong hệ tọa độ xyY. Quá trình tính toán diễn ra nhanh chóng nếu thiết bị có lắp đặt một phần mềm thích hợp và có thể cho ra kết quảđo trên màn hình hoặc
HVTH: Võ Thị Lan Hương 43 Ngành Công nghệ Vật liệu Dệt may máy in. Tính toán màu là công việc tốn nhiều thời gian và công việc này do một máy tính
đảm nhiệm nhằm tìm ra giá trị X,Y,Z từđó tính ra tọa độ màu x,y,z.
Hình 2.5: Không gian màu CIELab
Đề tài sử dụng thiết bịđo màu là máy đo màu quang phổ Multilight Cabinet Model T460 tại phòng thí nghiệm Hóa lý – Hóa dệt của trường Đại học Innsbruck, Cộng hòa Áo. Máy được trang bị các nguồn ánh sáng chuẩn D65, TL84, A và UV và có thể xác định các chỉ tiêu màu sắc như L (độ sáng) có giá trị từ 0 (màu đen)–100 (màu trắng); a (sắc đỏ- lục); b (sắc vàng – lam) và đường cong phản xạ thể hiện phần trăm phản xạ ánh sáng của mẫu theo độ dài bước sóng. Từ giá trị độ phản xạ, tính hệ số K/S của vật liệu theo công thức: Trong đó: R- Giá trịđộ phản xạ K- Hệ số hấp thụ của vật liệu S- Hệ số khuếch tán – tán xạ (**) 2
HVTH: Võ Thị Lan Hương 44 Ngành Công nghệ Vật liệu Dệt may
Đề tài tiến hành đánh giá khả năng lên màu của vật liệu thông qua hệ số K/S
d. Phương pháp sắc kí:
Sắc ký là các kỹ thuật hoá học phân tích và tách các chất trong một hỗn hợp mẫu dựa trên những tính chất hóa học, vật lý và hóa lý của các chất trong những điều kiện nhất
định. Kỹ thuật sắc ký có 2 loại dựa theo trạng thái của chất mẫu khi tiến hành phân tích sắc ký. Đó là, kỹ thuật phân tích sắc ký khí và kỹ thuật phân tích sắc ký lỏng (sắc ký lỏng áp suất thường và sắc ký lỏng hiệu năng cao).
Đề tài sử dụng kỹ thuật phân tích sắc ký lỏng hiệu năng cao để phân tích thành phần các chất có trong dung dịch chất màu tách chiết được, các thí nghiệm được thực hiện
ở phòng thử nghiệm sắc ký – Vilas 335 trên thiết bị sắc ký lỏng cao áp (HPLC).
2.2.2. Phương pháp phân tích đánh giá a. Phân tích đánh giá khả năng lên màu: a. Phân tích đánh giá khả năng lên màu:
Từ kết quảđo hệ số hấp thụ của các mẫu nhuộm đề tài tiến hành phân tích đánh giá khả năng nhuộm màu cho vật liệu cotton bằng chất màu chiết xuất từ lá xà cừ. Để đánh giá khả năng bắt màu của mẫu nhuộm đề tài tính hệ số hấp thụ K/S, vẽ đường cong hấp thụ và so sánh giá trị K/S tại bước sóng cực đại.
b. Phương pháp đánh giá độ bền màu:
* Phương pháp đánh giá độ bền màu giặt[20]:
Để đánh giá độ bền màu giặt của các mẫu nhuộm đề tài đánh giá theo tiêu chuẩn TCVN 4537-1:2002, thực hiện trên thiết bị máy nhuộm cốc Ti Color I tại phòng thí nghiệm Hóa dệt, trường Đại học Bách Khoa Hà Nội.
- Nguyên lý: Mẫu vải sau khi hoàn thành công đoạn nhuộm và được giặt sạch theo quy