ứng, kích thước hạt và hình thái của PCC
Để khảo sát ảnh hưởng của tốc độ lưu lượng khí CO2 trong quá trình cacbonat hóa đến thời gian phản ứng và chất lượng sản phẩm canxi cacbonat. Chúng tôi chọn nồng độ sữa vôi đã được tối ưu ở phần 3.2 là 70 g/l. Các điều kiện thí nghiệm khác được giữ cốđịnh là:
Tốc độ quay của rotor là 3000 v/p
Tốc độ lưu lượng của dung dịch sữa vôi chảy vào RPB là L = 9 l/p.
Một mẻ phản ứng 5 lít dung dịch Ca(OH)2.
Nhiệt độ phản ứng được duy trì trong khoảng 30 ± 20C trong suốt quá trình phản ứng.
Trong đó, tốc độ lưu lượng khí CO2 được thay đổi từ 10-25 lít/phút.
0 1 2 3 4 5 6 7 8 0 5 10 15 20 25 30 t (phút) G (l/p) Hình 3.6:Đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa tốc độ lưu lượng khí CO2 và thời gian phản ứng. N=3000 v/p L=9 l/p Ca(OH)2 = 70 g/l Tpu = 30 ± 20
Bảng 3.5: Sự phụ thuộc của thời gian phản ứng vào lưu lượng khí CO2 Lưu lượng khí CO2(l/p) 10 15 20 25 t (phút) 7,25 5,40 4,10 3,20 Bảng 3.5 và hình 3.6 chỉ ra rằng, khi lưu lượng khí CO2 tăng từ 10 l/p đến 25 l/p thì thời gian phản ứng giảm dần (gần như tuyến tính) từ 7,25 phút xuống 3,20 phút với cùng một mẻ phản ứng 5 lít sữa vôi. Lý do là khi tăng lưu lượng khí thì làm tăng tốc độ chuyển khối giữa khí và lỏng trong vùng phản ứng của thiết bị phản ứng RPB.
Thời gian phản ứng tại lưu lượng khí CO2 20 l/p và 25 l/p lần lượt là 4,1 phút và 3,2 phút, điều này cho thấy thời gian phản ứng giảm không đáng kể khi tăng lưu lượng khí từ 20-25 lít/phút. Chính vì vậy, chúng tôi chọn mức lưu lượng khí 20 l/p cho các phản ứng tiếp theo. Vì nếu chọn mức lưu lượng khí quá cao 25 lít/phút, tuy thời gian phản ứng có giảm đôi chút nhưng do áp lực khí mạnh, luồng khí sẽ vào vùng phát triển tinh thể và một phần phản ứng cacbonat hóa sẽ xảy ra tại đây. Phản ứng cacbonat hóa xảy ra trong vùng phát triển tinh thể sẽảnh hưởng không tốt đến sựđồng đều của tinh thể, do đó chất lượng sản phẩm không được như yêu cầu đặt ra. Tóm lại, khi tăng tốc độ lưu lượng khí CO2 thì thời gian phản ứng giảm. Hình 3.7:Ảnh SEM của CaCO3ở lưu lượng khí CO2 10 (l/p). Hình 3.8:Ảnh SEM của CaCO3ở lưu lượng khí CO2 10 (l/p).
Ảnh SEM ở hình 3.7 cho thấy, khi tiến hành phản ứng với lưu lượng khí thấp 5 l/p thì sản phẩm thu được không ổn định về hình thể, hình thái học và kích thước hạt. Qua ảnh SEM thấy rằng các hạt có xu hướng kết tụ lại với nhau thành từng khối, đồng thời xuất hiện những hạt có kích thước khá lớn, vì vậy độ phân bố kích thước hạt của sản phẩm rộng. Nguyên nhân của hiện tượng này là do khi lưu lượng khí bé, thời gian của một mẻ phản ứng tăng lên và khí đưa vào không đủđể bao phủ toàn bộ vùng phản ứng nên phản ứng xảy ra không đều ở phần trong của packing.
Khi tăng lưu lượng khí lên 10 l/p kết quả chụp SEM hình 3.8 cho thấy, các hạt đồng đều hơn, tinh thể thu được là dạng hình lập phương với kích thước hạt trung bình được đo bằng phương pháp SEM là 79,34 nm.
Hình 3.10:Ảnh SEM của CaCO3ở lưu lượng khí CO2 20 (l/p).
Các hình 3.9, 3.10, 3.11 lần lượt là ảnh SEM của CaCO3 với lưu lượng khí CO2 khác nhau là 15, 20, 25 l/p. Các ảnh SEM chỉ ra rằng các hạt thu được có sự giống nhau về hình thái học và dạng tinh thể nhưng khác nhau về kích thước hạt trung bình, lần lượt là 72,14nm, 64,95 nm, 63,63 nm tương ứng với các lưu lượng khí 15, 20, 25 l/p. Hình 3.9 cho thấy các hạt thu được vẫn có hiện tượng kết tụở nhiều nơi. Hình 3.11 cho thấy hiện tượng kết tụđã giảm rõ rệt, các hạt khá rời rạc nhưng kích thước hạt vẫn không đồng đều, vẫn còn có những hạt khá lớn. Hình 3.10 và bảng 3.6 chỉ ra rằng sản phẩm PCC đạt yêu cầu về hình thái, kích thước và độ phân bố kích thước hạt.
Bảng 3.6: Kích thước hạt trung bình của CaCO3ở các lưu lượng khí khác nhau được đo bằng phương pháp SEM
1 2 3 4 Lưu lượng khí (l/p) 10 15 20 25 d (nm) 79,34 72,14 64,95 63,63 0 20 40 60 80 100 0 5 10 15 20 25 30 d (nm) G (l/p) Hình 3.12:Đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa lưu lượng khí CO2 và kích thước hạt canxi cacbonat.
N=3000 v/p L=9 l/p
Ca(OH)2 = 70 g/l Tpu = 30 ± 20
Nhìn vào đồ thị hình 3.12 và bảng 3.6 ta thấy khi lưu lượng khí CO2 tăng từ 10 l/p đến 25 l/p thì kích thước hạt giảm từ 79,34 nm xuống 63,63 nm với cùng lượng nguyên liệu đầu. Kích thước trung bình hạt tại lưu lượng khí CO2 20 l/p và 25 l/p lần lượt là 64,95 nm và 63,63 nm, điều này cho thấy giá trị kích thước hạt giảm không đáng kể khi tăng lưu lượng khí từ 20-25 lít/phút. Tóm lại, kết quả cho thấy khi tăng lưu lượng khí thì kích thước hạt trung bình giảm. Qua kết quả thực nghiệm chúng tôi chọn tốc độ lưu lượng khí CO2 tối ưu là 20 l/p cho các thí nghiệm tiếp theo.